[发明专利]一种改进的药用级苯扎氯铵单体生产方法

权利要求书

1.一种药用级苯扎氯铵单体生产方法，其特征在于所用原料包括脂肪烷基二甲基叔胺、氯化苄、硫脲以及有机溶剂，具体生产步骤为：（A）将有机溶剂以及硫脲加入到300L搪玻璃反应釜后，将脂肪烷基二甲基叔胺、氯化苄按1：1的摩尔比例分别泵入高位槽，开启反应釜中的机械搅拌装置后，常温下将脂肪烷基二甲基叔胺和氯化苄滴入反应釜内，其中脂肪烷基二甲基叔胺与硫脲混合的摩尔比例范围为0.5-2；（B）启动TCU控制的蒸汽加热的加热装置，将反应釜升温后，保温反应数小时后开启循环冷却水，将产物冷却至室温，至晶体完全析出；（C）取出析出的晶体，减压抽滤，抽滤过程中用有机溶剂清洗晶体，在晶体中加入有机溶剂进行重结晶，析晶完全后，晶体在-1.5Mpa，60℃条件下真空干燥至恒重即得苯扎氯铵单体，其纯度大于99%，属药用级苯扎氯铵单体。

2.根据权利要求1所述的一种药用级苯扎氯铵单体生产方法，其特征在于：所述步骤A中脂肪烷基二甲基叔胺为十二烷基二甲基叔胺，十四烷基二甲基叔胺或者十六烷基二甲基叔胺。

3.根据权利要求1所述的一种药用级苯扎氯铵单体生产方法，其特征在于:所述步骤A中有机溶剂为乙酸乙酯、乙醇、乙酸丁酯、乙酸戊酯、丙二醇、丁二醇、丁烯二醇、戊二醇、苯二酚、丙酮、甲基丁酮、吡啶、苯酚、DMF、脂肪醇聚氧乙烯醚中的至少一种。

4.根据权利要求1所述的一种药用级苯扎氯铵单体生产方法，其特征在于: 所述步骤A中有机溶剂加入量保证底物能刚好完全溶解。

5.根据权利要求1所述的一种药用级苯扎氯铵单体生产方法，其特征在于: 所述步骤B中的加热反应装置为TCU控制的蒸汽加热的夹套。

6.根据权利要求1所述的一种药用级苯扎氯铵单体生产方法，其特征在于: 所述步骤B中混合液在保温反应中的温度为85-95^oC，反应时间为8-10小时。

7.如权利要求1所述的一种药用级苯扎氯铵单体生产方法，其特征在于，所述步骤C中有机溶剂为乙酸乙酯、乙醇、丙酮、乙酸丁酯、乙酸戊酯中的一种。

8.根据权利要求1所述的一种药用级苯扎氯铵单体生产方法，其特征在于:所述步骤C中重结晶中有机溶剂的加入量以将晶体完全溶解为准。