[发明专利]一种碳四酯化催化剂磺化硅胶的制备方法

摘要

本发明公开了一种碳四酯化催化剂磺化硅胶的制备方法，具体步骤如下：将硅酸钠加入反应罐，升温至50‑60℃，加入氯化铝水溶液，再由硫酸调pH值至6‑7，并搅拌；反应后的料浆升温至70‑80℃，保温1‑2h；加入板框压滤机用去离子水进行水洗，水洗；采用喷雾干燥进行干燥造粒得到硅胶，操作温度为进口200‑250℃，出口90‑100℃，平均粒径为100‑150µm；再经过浸渍、干燥和煅烧制得碳四酯化催化剂磺化硅胶。本发明以硅酸钠、氯化铝、氯磺酸为原料，经过合成、水洗干燥，浸渍、煅烧制备得出C4磺化硅胶催化剂，价格低廉，酯化效率高，成本低、易于工业化。

主权项

1.一种碳四酯化催化剂磺化硅胶的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：（1）配料：将硫酸配制成20‑30%wt的水溶液，硅酸钠配制成5‑8%wt的水溶液，氯化铝配制成含氧化铝5‑10%wt的水溶液，氯磺酸配制成40‑50%wt水溶液备用；（2）合成：将步骤（1）配制的硅酸钠加入反应罐，升温至50‑60℃，在搅拌速度80‑100r/min下，以50‑100ml/min的速度加入步骤（1）配制的氯化铝水溶液，氯化铝和硅酸钠加入量按照重量比为1:8‑10，再由硫酸调pH值至6‑7，并搅拌30‑40min；（3）保温：将步骤（2）反应后的料浆升温至70‑80℃，保温1‑2h；（4）水洗：将步骤（3）制备的物料加入板框压滤机用去离子水进行水洗，水洗至洗涤水电导率至300µs/cm以下；（5）干燥：将步骤（4）制备的物料采用喷雾干燥进行干燥造粒得到硅胶，操作温度为进口200‑250℃，出口90‑100℃，平均粒径为100‑150µm；（6）浸渍：将步骤（5）干燥后的物料浸入配制好的氯磺酸水溶液，并保证硅胶全部进入氯磺酸水溶液中，搅拌5‑8h；（7）干燥：将步骤（6）的物料捞出，采用烘箱进行干燥，干燥温度100‑120℃；（8）煅烧：在400‑450℃下，煅烧1‑2h，制得碳四酯化催化剂磺化硅胶。