[发明专利]一种碳四酯化催化剂磺化硅胶的制备方法有效
| 申请号： | 201710168984.8 | 申请日： | 2017-03-21 |
| 公开（公告）号： | CN108620094B | 公开（公告）日： | 2021-01-05 |
| 发明（设计）人： | 胡颖妮;胡湘仲;胡伟民 | 申请（专利权）人： | 广州凌玮科技股份有限公司 |
| 主分类号： | B01J27/02 | 分类号： | B01J27/02;C07C67/04;C07C69/14 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 511400 广东省广州市番禺区番禺大道北*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 酯化 催化剂 磺化 硅胶 制备 方法 | ||
1.一种碳四酯化催化剂磺化硅胶的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
（1）配料：将硫酸配制成20-30%wt的水溶液，硅酸钠配制成5-8%wt的水溶液，氯化铝配制成含氧化铝5-10%wt的水溶液，氯磺酸配制成40-50%wt水溶液备用；
（2）合成：将步骤（1）配制的硅酸钠加入反应罐，升温至50-60℃，在搅拌速度80-100r/min下，以50-100mL/min 的速度加入步骤（1）配制的氯化铝水溶液，氯化铝和硅酸钠加入量按照重量比为1:8-10，再由硫酸调pH值至6-7，并搅拌30-40min；
（3）保温：将步骤（2）反应后的料浆升温至70-80℃，保温1-2h；
（4）水洗：将步骤（3）制备的物料加入板框压滤机用去离子水进行水洗，水洗至洗涤水电导率至300µs/cm以下；
（5）干燥：将步骤（4）制备的物料采用喷雾干燥进行干燥造粒得到硅胶，操作温度为进口200-250℃，出口90-100℃，平均粒径为100-150µm；
（6）浸渍：将步骤（5）干燥后的物料浸入配制好的氯磺酸水溶液，并保证硅胶全部进入氯磺酸水溶液中，搅拌5-8h；
（7）干燥：将步骤（6）的物料捞出，采用烘箱进行干燥，干燥温度100-120℃；
（8）煅烧：在400-450℃下，煅烧1-2h，制得碳四酯化催化剂磺化硅胶。
2.根据权利要求1所述的碳四酯化催化剂磺化硅胶的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中氯化铝和硅酸钠加入量按照重量比为1:9。
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