[发明专利]一种改进的多片式导模法人造蓝宝石制备工艺

摘要

本发明涉及一种改进的多片式导模法人造蓝宝石制备工艺。本发明涉及蓝宝石加工技术领域，具体涉及一种片状蓝宝石的导模加工方法，主要包括步骤为：(1)原料处理；(2)清理装模；(3)炉体抽真空；(4)加热升温；(5)引晶缩颈；(6)扩肩；(7)等径生长；(8)退火降温等工序，一方面有效保证生长片状晶体的纯度；通过抽真空处理和氩气保护，还能够防止空气中的其它杂质与坩埚或模具发生反应；另一方面，使本发明的工艺能够实现多片蓝宝石片体的生产，提高片状蓝宝石的生产效率；再一方面，能够避免片状晶体发生龟裂，提高晶体质量；通过石墨保温层的设置能够有效避免坩埚的散热造成的温度变化失真，从而提高坩埚内部温度的精准探测，从而方便对熔体温度的精准控制。

主权项

1.一种改进的多片式导模法人造蓝宝石制备工艺，其特征在于：包括如下步骤：(1)原料处理：将粉状的氧化铝原料进行清洗，并放置在1200℃～1500℃的坩埚中保温3h，并在空气环境下冷却至室温，使氧化铝原料完全氧化；(2)清理装模：将炉体杂质清理干净之后，将盛装有粉状氧化铝的坩埚置于炉体中央位置；将籽晶柱通过钨丝缠绕安装在提拉杆上，然后在籽晶柱下部设置连接杆，在连接杆的两端分别设置若干籽晶杆，在籽晶杆的下端设置籽晶体，籽晶体下端设置楔形结构的楔形端；楔形端的长度方向与模具空隙的长度方向相垂直；在盛装粉状氧化铝原料之前，在坩埚底部设置有若干隔板，将坩埚底部分隔出与模具底部相匹配的安装槽；所述模具由若干片状的钼片组合而成，模具通过将钼片嵌入安装在安装槽中进行固定；所述坩埚包括内层以及设置在内层外部的石墨保温层，能够实现坩埚保温效率的提高，利于熔体温度的精准控制和调整；(3)炉体抽真空：关上放气阀和炉门，开启真空泵对炉体内腔抽真空，使炉体内部的气压抽至‑0.5～‑0.1Pa，然后关闭真空泵，开启氩气阀门，对炉腔内部充满氩气，直至炉腔内部大气压恢复到标准大气压为止，如此往复抽真空‑充氩气循环2～3次；(4)加热升温：对炉体进行加热升温，使炉体内部温度按照10℃/min的速度升温至1500℃，然后再按照25℃/min的升温速度升至2080℃；(5)引晶缩颈：将炉体的中频电源开关打开，进行炉体升温加热；待原料完全熔化之后，将籽晶安装在提拉杆上，慢速向下移动，使籽晶的底端与模具上表面相距5mm～6mm；对籽晶进行预热2～3次，使位于模具表面的片状熔体与籽晶充分熔接，形成一个整体；然后将晶体慢速向上提升，待晶体提升距离模具上表面20mm～30mm时，升高加热功率，对晶片进行缩颈；缩颈的作用在于：能够减少籽晶中的遗传缺陷，通过缩颈工序，晶体的任何非轴向的位错都可以被逐步消除；缩颈过程的温度过高，籽晶易快速熔化；缩颈温度过低，则会导致缩颈效果不明显；(6)扩肩：缩颈之后，将籽晶向上提拉速度降低，使晶体沿着籽晶从模具空隙之间向上缓慢生长；(7)等径生长：扩肩结束之后，对提拉速度进行提高，保持温度不变，对晶体进行等径生长；在等径生长过程中，如果提拉速度过快，易形成泡状界面，导致在波谷处夹生气体，造成在晶片中产生气泡；(8)退火降温：等径生长完成之后，将晶体与坩埚分离；进行分阶段降温；待晶体完全脱离模具之后，停止提拉，关掉加热电源，使炉体温度继续冷却至室温；最后将冷却的晶体取出；所述模具外表面为光滑表面，组成模具的相邻钼片之间的间隔为0.3mm～1mm，钼片的厚度尺寸与安装槽的宽度尺寸相匹配，钼片与安装槽之间为过渡配合安装；所述坩埚的内表面为光滑表面，坩埚的宽度尺寸和长度尺寸分别大于所述模具的长度和宽度尺寸；坩埚采用钼或铱材料制备而成，坩埚底面为平面；所述石墨保温层的厚度为2mm～3mm，石墨保温层与所述坩埚之间为固定粘贴连接；所述籽晶柱的外形为方形柱或圆形柱；籽晶柱与连接杆之间为固定连接，连接杆与籽晶杆连接为一个整体结构；所述籽晶体与所述楔形端连接为一个整体，楔形端的尖角底端夹角为20°～30°。