[发明专利]一种改进的多片式导模法人造蓝宝石制备工艺

权利要求书

1.一种改进的多片式导模法人造蓝宝石制备工艺，其特征在于：包括如下步骤：

(1)原料处理：将粉状的氧化铝原料进行清洗，并放置在1200℃～1500℃的坩埚中保温3h，并在空气环境下冷却至室温，使氧化铝原料完全氧化；

(2)清理装模：将炉体杂质清理干净之后，将盛装有粉状氧化铝的坩埚置于炉体中央位置；将籽晶柱通过钨丝缠绕安装在提拉杆上，然后在籽晶柱下部设置连接杆，在连接杆的两端分别设置若干籽晶杆，在籽晶杆的下端设置籽晶体，籽晶体下端设置楔形结构的楔形端；楔形端的长度方向与模具空隙的长度方向相垂直；在盛装粉状氧化铝原料之前，在坩埚底部设置有若干隔板，将坩埚底部分隔出与模具底部相匹配的安装槽；所述模具由若干片状的钼片组合而成，模具通过将钼片嵌入安装在安装槽中进行固定；所述坩埚包括内层以及设置在内层外部的石墨保温层，能够实现坩埚保温效率的提高，利于熔体温度的精准控制和调整；

(3)炉体抽真空：关上放气阀和炉门，开启真空泵对炉体内腔抽真空，使炉体内部的气压抽至-0.5～-0.1Pa，然后关闭真空泵，开启氩气阀门，对炉腔内部充满氩气，直至炉腔内部大气压恢复到标准大气压为止，如此往复抽真空-充氩气循环2～3次；

(4)加热升温：对炉体进行加热升温，使炉体内部温度按照10℃/min的速度升温至1500℃，然后再按照25℃/min的升温速度升至2080℃；

(5)引晶缩颈：将炉体的中频电源开关打开，进行炉体升温加热；待原料完全熔化之后，将籽晶安装在提拉杆上，慢速向下移动，使籽晶的底端与模具上表面相距5mm～6mm；对籽晶进行预热2～3次，使位于模具表面的片状熔体与籽晶充分熔接，形成一个整体；然后将晶体慢速向上提升，待晶体提升距离模具上表面20mm～30mm时，升高加热功率，对晶片进行缩颈；缩颈的作用在于：能够减少籽晶中的遗传缺陷，通过缩颈工序，晶体的任何非轴向的位错都可以被逐步消除；缩颈过程的温度过高，籽晶易快速熔化；缩颈温度过低，则会导致缩颈效果不明显；

(6)扩肩：缩颈之后，将籽晶向上提拉速度降低，使晶体沿着籽晶从模具空隙之间向上缓慢生长；

(7)等径生长：扩肩结束之后，对提拉速度进行提高，保持温度不变，对晶体进行等径生长；在等径生长过程中，如果提拉速度过快，易形成泡状界面，导致在波谷处夹生气体，造成在晶片中产生气泡；

(8)退火降温：等径生长完成之后，将晶体与坩埚分离；进行分阶段降温；待晶体完全脱离模具之后，停止提拉，关掉加热电源，使炉体温度继续冷却至室温；最后将冷却的晶体取出；

所述模具外表面为光滑表面，组成模具的相邻钼片之间的间隔为0.3mm～1mm，钼片的厚度尺寸与安装槽的宽度尺寸相匹配，钼片与安装槽之间为过渡配合安装；所述坩埚的内表面为光滑表面，坩埚的宽度尺寸和长度尺寸分别大于所述模具的长度和宽度尺寸；坩埚采用钼或铱材料制备而成，坩埚底面为平面；所述石墨保温层的厚度为2mm～3mm，石墨保温层与所述坩埚之间为固定粘贴连接；所述籽晶柱的外形为方形柱或圆形柱；籽晶柱与连接杆之间为固定连接，连接杆与籽晶杆连接为一个整体结构；所述籽晶体与所述楔形端连接为一个整体，楔形端的尖角底端夹角为20°～30°。