[发明专利]2;4;6-三(磷酸二甲酯基胺基)-1;3;5-三嗪-三-三聚氰胺盐及制备和应用有效
申请号: | 201710165128.7 | 申请日: | 2017-03-20 |
公开(公告)号: | CN106916188B | 公开(公告)日: | 2018-10-23 |
发明(设计)人: | 娄兆文;隗兰华;李凯通;陈兰;亓艳晓 | 申请(专利权)人: | 湖北大学 |
主分类号: | C07F9/6584 | 分类号: | C07F9/6584;C07D251/54;C08K5/521;C08L23/06;C08L23/12;C08L75/04 |
代理公司: | 北京高沃律师事务所 11569 | 代理人: | 王加贵 |
地址: | 430000 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | 本发明提供了一种2,4,6‑三(磷酸二甲酯基胺基)‑1,3,5‑三嗪‑三‑三聚氰胺盐及其制备方法和应用。该方法引入了惰性溶剂分散溶解、酸度控制、溶剂洗涤等新的工艺,解决了结构因素导致磷酯易部分水解的问题。实施例的结果表明,本发明提供的制备方法能够成功的得到2,4,6‑三(磷酸二甲酯基胺基)‑1,3,5‑三嗪‑三‑三聚氰胺盐。且将其作为阻燃剂应用于PE、PP和PU等材料时具有优异的阻燃性能,氧指数为22.3~28.5%。此外,随着2,4,6‑三(磷酸二甲酯基胺基)‑1,3,5‑三嗪‑三‑三聚氰胺盐添加量的增加,其掺杂在PE、PP和PU中阻燃时的氧指数均增加。 | ||
搜索关键词: | 磷酸 二甲 胺基 三聚 氰胺盐 制备 应用 | ||
【主权项】:
1.2,4,6‑三(磷酸二甲酯基胺基)‑1,3,5‑三嗪‑三‑三聚氰胺盐的制备方法,所述2,4,6‑三(磷酸二甲酯基胺基)‑1,3,5‑三嗪‑三‑三聚氰胺盐,具有式I所示结构:
包括如下步骤:对六羟甲基三聚氰胺和三氯氧磷的混合物进行一级热处理,升温后进行二级热处理,得到二级处理产物;将所述二级处理产物溶于惰性溶剂中,顺次进行常压蒸馏和减压蒸馏,得到2,4,6‑三(磷酸二甲酰氯基胺基)‑1,3,5‑三嗪溶液;所述惰性溶剂为1,2‑二氯乙烷、1,1,1‑三氯乙烷、1,1,2,2‑四氯乙烷、氯苯、硝基苯、二甲亚砜、环丁砜和N,N‑二甲基甲酰胺中的一种或几种;将所述2,4,6‑三(磷酸二甲酰氯基胺基)‑1,3,5‑三嗪和三聚氰胺在水中进行水解成盐反应,得到2,4,6‑三(磷酸二甲酯基胺基)‑1,3,5‑三嗪‑三‑三聚氰胺盐;所述2,4,6‑三(磷酸二甲酰氯基胺基)‑1,3,5‑三嗪和三聚氰胺的物质的量之比为1:(2~5);所述三聚氰胺的物质的量和水的体积比为(2~5)mol:(50~80)mL;所述水解成盐反应的温度为5~10℃;所述水解成盐反应的时间为1~5小时。
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