[发明专利]2;4;6-三(磷酸二甲酯基胺基)-1;3;5-三嗪-三-三聚氰胺盐及制备和应用

说明书

本发明提供了一种2,4,6‑三(磷酸二甲酯基胺基)‑1,3,5‑三嗪‑三‑三聚氰胺盐及其制备方法和应用。该方法引入了惰性溶剂分散溶解、酸度控制、溶剂洗涤等新的工艺，解决了结构因素导致磷酯易部分水解的问题。实施例的结果表明，本发明提供的制备方法能够成功的得到2,4,6‑三(磷酸二甲酯基胺基)‑1,3,5‑三嗪‑三‑三聚氰胺盐。且将其作为阻燃剂应用于PE、PP和PU等材料时具有优异的阻燃性能，氧指数为22.3～28.5％。此外，随着2,4,6‑三(磷酸二甲酯基胺基)‑1,3,5‑三嗪‑三‑三聚氰胺盐添加量的增加，其掺杂在PE、PP和PU中阻燃时的氧指数均增加。

技术领域

本发明涉及有机物合成技术领域，尤其涉及2,4,6-三(磷酸二甲酯基胺基)-1,3,5-三嗪-三-三聚氰胺盐及其制备方法和应用。

背景技术

在我国，目前阻燃剂产品有100多种。其中，卤系阻燃剂是世界上产量最大的有机阻燃剂之一，具有用量少、阻燃效率高且适应性广的优点，但其燃烧时生成大量的烟和有毒且具腐蚀性的气体。

近年来，随着阻燃材料非卤化要求越来越迫切，国内外技术人员一直在调整阻燃剂的产品结构，开发无卤阻燃剂取代卤素阻燃剂已成为世界阻燃剂发展的趋势。研究开发新型阻燃剂，降低材料燃烧时的烟量及有毒气体量，成为近年来阻燃领域中的主要研究课题。其中，膨胀型阻燃剂，特别是N-P 膨胀型阻燃剂不仅具有良好的阻燃效果，且燃烧时不释放浓烟和毒气，环境污染小，是一种新型绿色环保阻燃剂。

无卤P-N膨胀型阻燃剂，是以磷元素为基本阻燃元素，利用氮元素的增效和协同效应，不含卤素，也不采用其它有毒元素作为协同剂的阻燃剂。含有这类阻燃剂的高聚物受热时，阻燃剂分解成磷酸或是磷酸酰基，使高聚物磷酰化进而转变为炭，使材料表面产生一层均匀的碳质泡沫层，起到隔热、隔氧、抑烟的作用，并防止产生熔滴现象，故具有良好的阻燃性能，并且产生的毒性气体和腐蚀作用比其它阻燃剂少。然而，目前市场上的无卤P-N膨胀型阻燃剂种类有限。

发明内容

本发明的目的在于提供2,4,6-三(磷酸二甲酯基胺基)-1,3,5-三嗪-三-三聚氰胺盐及其制备方法和应用，该方法引入了惰性溶剂分散溶解、酸度控制、溶剂洗涤等新的工艺，解决了结构因素导致磷酯易部分水解的问题。提供了一种新的无卤P-N膨胀型阻燃剂。

本发明提供了一种2,4,6-三(磷酸二甲酯基胺基)-1,3,5-三嗪-三-三聚氰胺盐，具有式I所示结构：

本发明提供了一种所述的2,4,6-三(磷酸二甲酯基胺基)-1,3,5-三嗪-三-三聚氰胺盐的制备方法，包括如下步骤：

对六羟甲基三聚氰胺和三氯氧磷的混合物进行一级热处理，升温后进行二级热处理，得到二级处理产物；

将所述二级处理产物溶于惰性溶剂中，顺次进行常压蒸馏和减压蒸馏，得到2,4,6-三(磷酸二甲酰氯基胺基)-1,3,5-三嗪溶液；所述惰性溶剂为1,2-二氯乙烷、1,1,1-三氯乙烷、1,1,2,2-四氯乙烷、氯苯、硝基苯、二甲亚砜、环丁砜和N,N-二甲基甲酰胺中的一种或几种；

将所述2,4,6-三(磷酸二甲酰氯基胺基)-1,3,5-三嗪和三聚氰胺在水中进行水解成盐反应，得到2,4,6-三(磷酸二甲酯基胺基)-1,3,5-三嗪-三-三聚氰胺盐。

优选的，所述六羟甲基三聚氰胺和三氯氧磷的物质的量之比为1:(3～15)。

优选的，所述一级热处理的温度为45～55℃；

所述一级热处理的时间为0.5～1.5小时。

优选的，所述二级热处理的温度为70～90℃；

所述二级热处理的时间为2～8小时。

优选的，所述常压蒸馏的温度为120～140℃；