[发明专利]2;4;6-三(磷酸二甲酯基胺基)-1;3;5-三嗪-三-三聚氰胺盐及制备和应用有效

专利信息
申请号: 201710165128.7 申请日: 2017-03-20
公开(公告)号: CN106916188B 公开(公告)日: 2018-10-23
发明(设计)人: 娄兆文;隗兰华;李凯通;陈兰;亓艳晓 申请(专利权)人: 湖北大学
主分类号: C07F9/6584 分类号: C07F9/6584;C07D251/54;C08K5/521;C08L23/06;C08L23/12;C08L75/04
代理公司: 北京高沃律师事务所 11569 代理人: 王加贵
地址: 430000 湖北*** 国省代码: 湖北;42
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摘要:
搜索关键词: 磷酸 二甲 胺基 三聚 氰胺盐 制备 应用
【权利要求书】:

1.2,4,6-三(磷酸二甲酯基胺基)-1,3,5-三嗪-三-三聚氰胺盐的制备方法,

所述2,4,6-三(磷酸二甲酯基胺基)-1,3,5-三嗪-三-三聚氰胺盐,具有式I所示结构:

包括如下步骤:

对六羟甲基三聚氰胺和三氯氧磷的混合物进行一级热处理,升温后进行二级热处理,得到二级处理产物;

将所述二级处理产物溶于惰性溶剂中,顺次进行常压蒸馏和减压蒸馏,得到2,4,6-三(磷酸二甲酰氯基胺基)-1,3,5-三嗪溶液;所述惰性溶剂为1,2-二氯乙烷、1,1,1-三氯乙烷、1,1,2,2-四氯乙烷、氯苯、硝基苯、二甲亚砜、环丁砜和N,N-二甲基甲酰胺中的一种或几种;

将所述2,4,6-三(磷酸二甲酰氯基胺基)-1,3,5-三嗪和三聚氰胺在水中进行水解成盐反应,得到2,4,6-三(磷酸二甲酯基胺基)-1,3,5-三嗪-三-三聚氰胺盐;

所述2,4,6-三(磷酸二甲酰氯基胺基)-1,3,5-三嗪和三聚氰胺的物质的量之比为1:(2~5);

所述三聚氰胺的物质的量和水的体积比为(2~5)mol:(50~80)mL;

所述水解成盐反应的温度为5~10℃;

所述水解成盐反应的时间为1~5小时。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述六羟甲基三聚氰胺和三氯氧磷的物质的量之比为1:(3~15)。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述一级热处理的温度为45~55℃;

所述一级热处理的时间为0.5~1.5小时。

4.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述二级热处理的温度为70~90℃;

所述二级热处理的时间为2~8小时。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述常压蒸馏的温度为120~140℃;

所述常压蒸馏的时间为0.5~1.5小时。

6.根据权利要求1或5所述的制备方法,其特征在于,所述减压蒸馏的温度为60~90℃;

所述减压蒸馏压力为5~120mmHg;

所述减压蒸馏的时间为0.5~1.5小时。

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