[发明专利]2;4;6-三(磷酸二甲酯基胺基)-1;3;5-三嗪-三-三聚氰胺盐及制备和应用有效
申请号: | 201710165128.7 | 申请日: | 2017-03-20 |
公开(公告)号: | CN106916188B | 公开(公告)日: | 2018-10-23 |
发明(设计)人: | 娄兆文;隗兰华;李凯通;陈兰;亓艳晓 | 申请(专利权)人: | 湖北大学 |
主分类号: | C07F9/6584 | 分类号: | C07F9/6584;C07D251/54;C08K5/521;C08L23/06;C08L23/12;C08L75/04 |
代理公司: | 北京高沃律师事务所 11569 | 代理人: | 王加贵 |
地址: | 430000 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 磷酸 二甲 胺基 三聚 氰胺盐 制备 应用 | ||
1.2,4,6-三(磷酸二甲酯基胺基)-1,3,5-三嗪-三-三聚氰胺盐的制备方法,
所述2,4,6-三(磷酸二甲酯基胺基)-1,3,5-三嗪-三-三聚氰胺盐,具有式I所示结构:
包括如下步骤:
对六羟甲基三聚氰胺和三氯氧磷的混合物进行一级热处理,升温后进行二级热处理,得到二级处理产物;
将所述二级处理产物溶于惰性溶剂中,顺次进行常压蒸馏和减压蒸馏,得到2,4,6-三(磷酸二甲酰氯基胺基)-1,3,5-三嗪溶液;所述惰性溶剂为1,2-二氯乙烷、1,1,1-三氯乙烷、1,1,2,2-四氯乙烷、氯苯、硝基苯、二甲亚砜、环丁砜和N,N-二甲基甲酰胺中的一种或几种;
将所述2,4,6-三(磷酸二甲酰氯基胺基)-1,3,5-三嗪和三聚氰胺在水中进行水解成盐反应,得到2,4,6-三(磷酸二甲酯基胺基)-1,3,5-三嗪-三-三聚氰胺盐;
所述2,4,6-三(磷酸二甲酰氯基胺基)-1,3,5-三嗪和三聚氰胺的物质的量之比为1:(2~5);
所述三聚氰胺的物质的量和水的体积比为(2~5)mol:(50~80)mL;
所述水解成盐反应的温度为5~10℃;
所述水解成盐反应的时间为1~5小时。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述六羟甲基三聚氰胺和三氯氧磷的物质的量之比为1:(3~15)。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述一级热处理的温度为45~55℃;
所述一级热处理的时间为0.5~1.5小时。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述二级热处理的温度为70~90℃;
所述二级热处理的时间为2~8小时。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述常压蒸馏的温度为120~140℃;
所述常压蒸馏的时间为0.5~1.5小时。
6.根据权利要求1或5所述的制备方法,其特征在于,所述减压蒸馏的温度为60~90℃;
所述减压蒸馏压力为5~120mmHg;
所述减压蒸馏的时间为0.5~1.5小时。
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