[发明专利]一种以还原氧化石墨烯为载体的Ni@Au@Pd三层核壳结构的电催化剂及其制备方法

摘要

本发明涉及一种以还原氧化石墨烯为载体的Ni@Au@Pd三层核壳结构的电催化剂及其制备方法，属于复合材料领域。本发明采用Hummers法制备还原氧化石墨烯。将NiCl₂与GO制成混合溶液，使用NaBH₄还原Ni²⁺，得到Ni原子。再加入HAuCl₄溶液，利用Ni与Au³⁺的置换反应得到Au。Au包覆于Ni表面，形成Ni@Au双层核壳。再加入H₂PdCl₄溶液，还原Pd²⁺，得到Pd原子。Pd包覆于Ni@Au表面，形成Ni@Au@Pd三层核壳结构并负载于还原氧化石墨烯上。该制备方法具有步骤简单，充分利用原料。该产物具有鲜明且独特的核壳结构形貌特征，且对乙醇氧化和氧还原反应有较好的催化性能。

主权项

1.一种以还原氧化石墨烯为载体的Ni@Au@Pd三层核壳结构的电催化剂，其特征在于：所述电催化剂以还原氧化石墨烯为载体，在非贵金属核Ni表面用贵金属薄壳Au和Pd进行组装，制备出平均金属纳米粒径为7.4nm，具有“核‑中间层‑壳”三层特殊结构，均匀的分散于还原氧化石墨烯(rGO)的多功能三层核壳结构电催化剂Ni@Au@Pd‑rGO；具体步骤如下：步骤一、采用Hummers法制备氧化石墨烯；步骤二、将步骤一中制得的氧化石墨烯均匀分散于去离子水中，得到氧化石墨烯水溶液；将Ni的前驱体加入氧化石墨烯水溶液中，超声分散，得到混合溶液；将过量的还原剂溶液逐滴加入到混合溶液中，搅拌至得到Ni单质和还原氧化石墨烯；用去离子水彻底洗涤下层黑色沉淀至中性，再将黑色沉淀分散于去离子水中，得到还原氧化石墨烯负载的单质Ni的水溶液；步骤三、将HAuCl₄·3H₂O溶于去离子水中制成HAuCl₄溶液；将HAuCl₄溶液逐滴滴加到步骤二制得的还原氧化石墨烯负载的单质Ni的水溶液中，超声分散，搅拌反应直至Au³⁺、Ni置换完全；用去离子水彻底洗涤下层黑色沉淀至中性，再将黑色沉淀分散于去离子水中，得到Ni@Au‑rGO的水溶液；步骤四、将PdCl₂溶于盐酸溶液中制成H₂PdCl₄溶液；将H₂PdCl₄溶液逐滴滴加到步骤三制得的Ni@Au‑rGO的水溶液中；在搅拌下逐滴滴加还原剂溶液，还原出Pd，超声分散，搅拌反应直至Pd²⁺完全被还原，得到Ni@Au@Pd‑rGO的水溶液；将Ni@Au@Pd‑rGO的水溶液过滤洗涤至中性，冷冻干燥，即得到以还原氧化石墨烯为载体的Ni@Au@Pd三层核壳结构的电催化剂；其中，Ni的质量分数为所得电催化剂的18％—25％；Au质量分数为所得电催化剂的9％—15％；Pd质量分数为所得电催化剂的9％—15％。