[发明专利]一种以还原氧化石墨烯为载体的Ni@Au@Pd三层核壳结构的电催化剂及其制备方法

权利要求书

1.一种以还原氧化石墨烯为载体的Ni@Au@Pd三层核壳结构的电催化剂，其特征在于：所述电催化剂以还原氧化石墨烯为载体，在非贵金属核Ni表面用贵金属薄壳Au和Pd进行组装，制备出平均金属纳米粒径为7.4nm，具有“核-中间层-壳”三层特殊结构，均匀的分散于还原氧化石墨烯(rGO)的多功能三层核壳结构电催化剂Ni@Au@Pd-rGO；

具体步骤如下：

步骤一、采用Hummers法制备氧化石墨烯；

步骤二、将步骤一中制得的氧化石墨烯均匀分散于去离子水中，得到氧化石墨烯水溶液；将Ni的前驱体加入氧化石墨烯水溶液中，超声分散，得到混合溶液；将过量的还原剂溶液逐滴加入到混合溶液中，搅拌至得到Ni单质和还原氧化石墨烯；用去离子水彻底洗涤下层黑色沉淀至中性，再将黑色沉淀分散于去离子水中，得到还原氧化石墨烯负载的单质Ni的水溶液；

步骤三、将HAuCl₄·3H₂O溶于去离子水中制成HAuCl₄溶液；将HAuCl₄溶液逐滴滴加到步骤二制得的还原氧化石墨烯负载的单质Ni的水溶液中，超声分散，搅拌反应直至Au³⁺、Ni置换完全；用去离子水彻底洗涤下层黑色沉淀至中性，再将黑色沉淀分散于去离子水中，得到Ni@Au-rGO的水溶液；

步骤四、将PdCl₂溶于盐酸溶液中制成H₂PdCl₄溶液；将H₂PdCl₄溶液逐滴滴加到步骤三制得的Ni@Au-rGO的水溶液中；在搅拌下逐滴滴加还原剂溶液，还原出Pd，超声分散，搅拌反应直至Pd²⁺完全被还原，得到Ni@Au@Pd-rGO的水溶液；将Ni@Au@Pd-rGO的水溶液过滤洗涤至中性，冷冻干燥，即得到以还原氧化石墨烯为载体的Ni@Au@Pd三层核壳结构的电催化剂；

其中，Ni的质量分数为所得电催化剂的18％—25％；Au质量分数为所得电催化剂的9％—15％；Pd质量分数为所得电催化剂的9％—15％。

2.如权利要求1所述的一种以还原氧化石墨烯为载体的Ni@Au@Pd三层核壳结构的电催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤二中Ni的前驱体包括NiCl₂·6H₂O或Ni(NO₃)₂。

3.如权利要求1所述的一种以还原氧化石墨烯为载体的Ni@Au@Pd三层核壳结构的电催化剂的制备方法，其特征在于：步骤二或步骤四所述的还原剂包括NaBH₄或抗坏血酸。