[发明专利]普通小麦中维生素B1含量的高效液相色谱测定方法在审
| 申请号： | 201710146098.5 | 申请日： | 2017-03-13 |
| 公开（公告）号： | CN106967059A | 公开（公告）日： | 2017-07-21 |
| 发明（设计）人： | 张艳;李婕筠;何中虎 | 申请（专利权）人： | 中国农业科学院作物科学研究所 |
| 主分类号： | C07D415/00 | 分类号： | C07D415/00;G01N30/02;G01N30/06 |
| 代理公司： | 北京纪凯知识产权代理有限公司11245 | 代理人： | 关畅,王春霞 |
| 地址： | 100081 北*** | 国省代码： | 北京;11 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明公开了一种普通小麦中维生素B1含量的高效液相色谱测定方法。所述提取方法包括如下步骤将普通小麦粉制成全麦粉，全麦粉在醋酸钠水溶液中进行酶解；酶解结束后的体系经过滤后滤液进行衍生化，加入正丁醇振荡后离心，取上清液，即得到维生素B1；酶解采用复合酶，复合酶为木瓜蛋白酶、酸性磷酸酶、α‑淀粉酶和还原性谷胱甘肽的复合物。本发明采用HPLC搭配荧光检测器，灵敏度更高，选择性更强。在碱性条件下，维生素B1被铁氰化钾氧化为硫色素，其在紫外光激发下产生蓝色荧光，利用该荧光强度与维生素B1含量成正比关系，将硫色素萃取分离，并荧光定量反映维生素B1的含量。通过高效液相色谱仪确定维生素B1的色谱条件，其中维生素B1的保留时间为3.827min。 | ||
| 搜索关键词： | 普通 小麦 维生素 b1 含量 高效 色谱 测定 方法 | ||
【主权项】：
一种普通小麦中维生素B1的提取方法，包括如下步骤：将普通小麦粉制成全麦粉，所述全麦粉在醋酸钠水溶液中进行酶解；所述酶解结束后的体系经过滤后滤液进行衍生化，加入正丁醇振荡后离心，取上清液，即得到维生素B1；所述酶解采用复合酶，所述复合酶为木瓜蛋白酶、酸性磷酸酶、α‑淀粉酶和还原性谷胱甘肽的复合物。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于中国农业科学院作物科学研究所，未经中国农业科学院作物科学研究所许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/201710146098.5/，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇：一种替沃扎尼的制备方法
- 下一篇：系列咔唑衍生物及应用
- 同类专利
- 一种维生素B1硝酸硫胺素的脱色和结晶方法-201910745907.3
- 金鹏 - 南京牧奇亚生物科技有限公司
- 2019-08-13 - 2019-11-12 - C07D415/00
- 本发明公开了一种维生素B1硝酸硫胺素的脱色和结晶方法，其包括如下步骤：步骤1)制备脱色液；步骤2)制备悬浮脱色液载体；步骤3)悬浮脱色液载体与硫酸硫胺素溶液混合脱色；步骤4)离心洗涤过滤悬浮脱色液载体得到脱色后的硫酸硫胺素溶液；步骤5)将脱色后的硫酸硫胺素溶液加入精制反应釜中，并加入纯化水、硝酸铵的水溶液和氨水；步骤6)微调维生素Bl硝酸盐溶液的pH值使其呈弱碱性；步骤7)降温结晶，分离得成品。本发明创造性地使用悬浮生物填料技术，将活性炭悬浮在硫酸硫胺素溶液溶液中，使得活性炭与硫酸硫胺素溶液充分接触，大大提高维生素B1硝酸硫胺素的生产效率和脱色效果，脱色完成后利用离心分离技术分离出活性炭并进行结晶处理。
- 一种硝酸硫胺制备方法-201910279421.5
- 张国银;林道兵;王文;王淑霞;王志军;王丽敏;郑玲艳 - 赤峰制药股份有限公司
- 2019-04-03 - 2019-06-28 - C07D415/00
- 本发明公开了一种硝酸硫胺制备方法，包括将硫代硫胺经双氧水氧化得到硫酸硫胺，然后利用稀硝酸转盐，再用氨水中和，最终通过降温析晶过滤分离得到硝酸硫胺固体。本发明所公开的硝酸硫胺制备方法改进了传统的硝酸铵转盐的观点，避免了生产过程中大量使用硝酸铵固体所带来的安全隐患，减少制备硝酸铵这一步骤。而且在不影响产品质量和收率的前提下，提高了硝酸硫胺晶体的自然堆积密度。该方法工艺步骤简单、生产成本低廉、易于控制、稳定性好、粒径适中、纯化度高，便于工业化大生产。
- 一种制备维生素B1盐酸盐的新方法-201510231221.4
- 林富荣;秦亮;胡云静 - 常州大学
- 2015-05-07 - 2018-04-27 - C07D415/00
- 本发明涉及维生素B1盐酸盐制备新方法，具体说是一种以维生素B1硫酸盐，即硫酸硫胺为原料，与氯化钙反应制备维生素B1盐酸盐的方法。本发明的方法适合用于由维生素B1硫酸盐制备维生素B1盐酸盐，技术方案本身不采用剧毒原料、离子树脂、浸泡液和再生剂，具有工艺简洁、操作简单、环保，而且容易实现工业化生产的特点。
- 饲料添加剂维生素B1的制备工艺-201710697089.5
- 陆志豪 - 江西森泰药业有限公司
- 2017-08-15 - 2017-12-22 - C07D415/00
- 本发明公开一种饲料添加剂维生素B1的制备工艺，包括有以下步骤（一）精制（1）一次脱色投料；（2）二次脱色投料；（3）在5000L搪瓷反应釜中，按一次脱色的批量加入纯化水，升温至70～80℃，在加入盐酸硫胺粗品，搅拌、溶解，保温至70～80℃，然后加入活性炭，盐酸硫胺粗品纯化水活性炭=130.06，搅拌吸附0.5h，过滤布过滤，滤液转入浓缩釜中，开蒸汽浓缩5‑6小时，冷却结晶过滤，结晶备用；通过采用本发明配方和方法制得维生素B1，这种维生素B1的干燥失重≤5.0%，灼烧残渣≤0.1%，pH为2.7‑3.4，溶液色泽≤0.6ml，硫酸盐≤0.03%，利于动物完全有效吸收，满足使用要求。
- 普通小麦中维生素B1含量的高效液相色谱测定方法-201710146098.5
- 张艳;李婕筠;何中虎 - 中国农业科学院作物科学研究所
- 2017-03-13 - 2017-07-21 - C07D415/00
- 本发明公开了一种普通小麦中维生素B1含量的高效液相色谱测定方法。所述提取方法包括如下步骤将普通小麦粉制成全麦粉，全麦粉在醋酸钠水溶液中进行酶解；酶解结束后的体系经过滤后滤液进行衍生化，加入正丁醇振荡后离心，取上清液，即得到维生素B1；酶解采用复合酶，复合酶为木瓜蛋白酶、酸性磷酸酶、α‑淀粉酶和还原性谷胱甘肽的复合物。本发明采用HPLC搭配荧光检测器，灵敏度更高，选择性更强。在碱性条件下，维生素B1被铁氰化钾氧化为硫色素，其在紫外光激发下产生蓝色荧光，利用该荧光强度与维生素B1含量成正比关系，将硫色素萃取分离，并荧光定量反映维生素B1的含量。通过高效液相色谱仪确定维生素B1的色谱条件，其中维生素B1的保留时间为3.827min。
- 一种用硫羟硫胺制备维生素B1盐酸盐的方法-201410314636.3
- 白跃飞;刘九知;刘丹;皮昌桥;孙董军;杨渐飞;杨冬梅 - 东北制药集团股份有限公司
- 2014-07-04 - 2014-09-10 - C07D415/00
- 一种应用于医药技术领域中的用硫羟硫胺制备维生素B1盐酸盐的方法，以维生素B1中间体硫羟硫胺为原料，该制备方法包括如下步骤：将双氧水氧化后的硫羟硫胺反应液用适量的纯化水稀释后经过阳离子交换树脂柱进行解离和交换；用适量的纯化水洗涤阳离子交换树脂柱，直至洗至洗涤液加入数滴含量为5%的氯化钡溶液，肉眼看不到硫酸钡白色沉淀为止；用洗脱剂洗脱阳离子树脂交换柱，直至下面的流出液中不再含有维生素B1；所述的阳离子交换树脂为732强酸性阳离子交换树脂物；所述的阳离子交换树脂的用量为硫羟硫胺总质量的1-6倍；所述的洗脱剂为含量为5-20%的稀盐酸。该发明无杂质离子产生，绿色环保，具有反应条件温和、反应速率较快、转化率和选择性高、催化剂阳离子交换树脂使用寿命长、容易回收再生。
- 3-[(4-氨基-2-甲基-5-嘧啶基)甲基]-5-(2-氯乙基)-4-甲基噻唑的制备方法-201210346858.4
- 郭军;袁道林;徐志刚;郭官安;万真 - 江西天新药业有限公司
- 2012-09-18 - 2014-03-26 - C07D415/00
- 本发明涉及3-[(4-氨基-2-甲基-5-嘧啶基)甲基]-5-(2-氯乙基)-4-甲基噻唑的制备方法，该方法包括在羟基氯代反应条件下，在有机溶剂存在下，将维生素B1和氯化剂接触。本发明提供的3-[(4-氨基-2-甲基-5-嘧啶基)甲基]-5-(2-氯乙基)-4-甲基噻唑的制备方法简单，原料易得，反应条件温和，所得产品纯度高，为维生素B1相关物质的鉴定提供了保证，同时也为在生产中改善提高维生素B1的质量提供了依据。
- 专利分类
