[发明专利]一种多功能壳聚糖复合海绵的制备方法及应用

摘要

一种多功能壳聚糖复合海绵的制备方法及应用，涉及一种具有杀菌和油水分离为一体的多功能油水分离海绵的制备方法及应用。本发明的水下超疏油CS‑GO可用于制造一种具有杀菌和抗生物粘附的油下超亲水吸水海绵。壳聚糖是一种生物环保材料，其生物相容性和可降解性好，便于二次回收，且不会引起任何污染。将壳聚糖与氧化石墨烯复合制备具有高比表面积的复合海绵材料，将有望实现抑菌，低毒的高效油水分离材料。有望解决了现在许多漏油污染和油水分离过程的生物黏附问题。采用冰模板法制备的壳聚糖油下超亲水海绵，海绵多孔孔径为20‑300μm。吸附容量达到50‑200g/g，测试分离效率可以达到99.5％以上。

主权项

一种多功能壳聚糖GO‑CS复合海绵的制备方法，其特征在于所述制备方法如下：(1)采用Hummer法制备GO纳米片，a.氧化石墨的合成阶段：首先在圆底烧瓶中加入30‑200ml的浓硫酸和15‑100ml的浓硝酸，在冰浴下磁力搅拌10‑30分钟。然后缓慢加入4g天然鳞片石墨，剧烈搅拌，避免石墨团聚；待其分散均匀后，缓慢加入44g氯酸钾(速度控制在一小时内加完)；最后撤除冰浴，该反应在室温下反应50‑150小时。由于该反应会产生大量的氯气，用氢氧化钠溶液来吸收反应产生的氯气；50‑150小时之后，天然鳞片石墨就被氧化成了氧化石墨。b.机械剥离阶段：待反应完成后，将溶液倒入1000‑2000ml的烧杯中，然后加去离子水稀释，用玻璃棒搅拌均匀之后，静置0.5‑2小时。待溶液分层之后，抽滤，收集固体，然后将其用去离子水溶解在1000‑2000ml的烧杯中，加入1‑10％盐酸5‑30ml，搅拌均匀之后，静置2‑10小时，待溶液分层之后，抽滤，收集固体，如此重复两次。这时溶液的颜色由深绿色变成了浅绿色。然后静置一天，待溶液的颜色变成了暗红色后，用去离子水将其稀释成亮黄色。然后超声5‑30分钟，接着离心，抽滤，收集滤液，得到均匀分散的氧化石墨烯溶液；c.絮凝干燥阶段：在氧化石墨烯溶液中加入5‑50ml 1‑10mol/L的氢氧化钠溶液，用玻璃棒搅拌均匀后，静置10‑60分钟，氧化石墨烯固体被絮凝出来，然后抽滤，收集固体。接着用乙醇洗涤至中性，以除去絮凝物当中的氢氧化钠；最后将固体在40℃下在真空干燥箱中干燥至恒重，即得到氧化石墨烯固体，经计算，大概可以得到1‑20g氧化石墨烯固体；(2)将氧化石墨烯与壳聚糖溶液混合配制壳聚糖溶液(0.1‑10wt％)，将溶解壳聚糖粉末(0.1‑10g，Mw＝100‑1000)在100毫升的醋酸水溶液(0.5‑5wt％)中；将上述0.01‑3g氧化石墨烯粉末加入壳聚糖的醋酸溶液中，继续搅拌0.5‑10h；将氧化石墨烯和壳聚糖的混合溶液注入一个塑料模具中，并用保鲜膜密封，通过‑20—‑70℃完全冷冻10‑60h，取出后放入冷冻干燥机中，冷冻干燥2‑7天，干燥后的壳聚糖在室温干燥环境下放置24‑72h，三维网络状GO‑CS复合海绵是通过水冷冻成冰晶做为模板并干燥去除后形成。