[发明专利]一种多功能壳聚糖复合海绵的制备方法及应用

权利要求书

1.一种多功能壳聚糖GO-CS复合海绵的制备方法，其特征在于所述制备方法如下：

(1)采用Hummer法制备GO纳米片，

a.氧化石墨的合成阶段：

首先在圆底烧瓶中加入30-200ml的浓硫酸和15-100ml的浓硝酸，在冰浴下磁力搅拌10-30分钟。然后缓慢加入4g天然鳞片石墨，剧烈搅拌，避免石墨团聚；待其分散均匀后，缓慢加入44g氯酸钾(速度控制在一小时内加完)；最后撤除冰浴，该反应在室温下反应50-150小时。由于该反应会产生大量的氯气，用氢氧化钠溶液来吸收反应产生的氯气；50-150小时之后，天然鳞片石墨就被氧化成了氧化石墨。

b.机械剥离阶段：

待反应完成后，将溶液倒入1000-2000ml的烧杯中，然后加去离子水稀释，用玻璃棒搅拌均匀之后，静置0.5-2小时。待溶液分层之后，抽滤，收集固体，然后将其用去离子水溶解在1000-2000ml的烧杯中，加入1-10％盐酸5-30ml，搅拌均匀之后，静置2-10小时，待溶液分层之后，抽滤，收集固体，如此重复两次。这时溶液的颜色由深绿色变成了浅绿色。然后静置一天，待溶液的颜色变成了暗红色后，用去离子水将其稀释成亮黄色。然后超声5-30分钟，接着离心，抽滤，收集滤液，得到均匀分散的氧化石墨烯溶液；

c.絮凝干燥阶段：

在氧化石墨烯溶液中加入5-50ml 1-10mol/L的氢氧化钠溶液，用玻璃棒搅拌均匀后，静置10-60分钟，氧化石墨烯固体被絮凝出来，然后抽滤，收集固体。接着用乙醇洗涤至中性，以除去絮凝物当中的氢氧化钠；最后将固体在40℃下在真空干燥箱中干燥至恒重，即得到氧化石墨烯固体，经计算，大概可以得到1-20g氧化石墨烯固体；

(2)将氧化石墨烯与壳聚糖溶液混合

配制壳聚糖溶液(0.1-10wt％)，将溶解壳聚糖粉末(0.1-10g，Mw＝100-1000)在100毫升的醋酸水溶液(0.5-5wt％)中；将上述0.01-3g氧化石墨烯粉末加入壳聚糖的醋酸溶液中，继续搅拌0.5-10h；将氧化石墨烯和壳聚糖的混合溶液注入一个塑料模具中，并用保鲜膜密封，通过-20—-70℃完全冷冻10-60h，取出后放入冷冻干燥机中，冷冻干燥2-7天，干燥后的壳聚糖在室温干燥环境下放置24-72h，三维网络状GO-CS复合海绵是通过水冷冻成冰晶做为模板并干燥去除后形成。

2.一种权利要求1所述方法制备得到的多功能壳聚糖GO-CS复合海绵。

3.一种权利要求2所述多功能壳聚糖GO-CS复合海绵在油水分离方面的应用，具体步骤为：步骤是将预浸润后的壳聚糖置于一定比例的油水混合物中，复合结构吸水后，膨胀，取出，得到了纯净的油相；吸附容量达到50-200g/g，测试分离效率可以达到99.5％以上。

4.一种权利要求2所述多功能壳聚糖GO-CS复合海绵在在杀菌方面的应用，具体步骤为；

(1)收集DH5大肠杆菌细胞，并将其稀释至8×10⁷/mL；

(2)将GO-CS复合海绵切成薄片，厚度为2-5mm，将GO-CS复合海绵铂片铺在100-200℃热处理过的培养基上(琼脂含量0.5-2.5％)，将整个培养基处于30-50℃环境下放置；

(3)将大肠杆菌转移至培养皿表面，在37℃下培养10-15h；采用菌落计数法测试，结果表明的存在下大肠杆菌死亡率高达90％-98.5％。