[发明专利]一种4-(4-甲基-1-哌嗪基甲基)苯甲酸二盐酸盐的制备方法

摘要

本发明涉及一种4‑(4‑甲基‑1‑哌嗪基甲基)苯甲酸二盐酸盐的制备方法，其包括如下步骤：（1）、将4‑甲基哌嗪加入到正丁醇中，再加入对氯甲基苯甲酸进行保温反应，反应结束后反应液通过减压浓缩蒸出多余的4‑甲基哌嗪和正丁醇，剩余物中加入水，再用浓盐酸中和pH=1～2，再加入甲醇溶解，然后降温析晶得粗品；（2）、将制得的粗品加入到水中，升温溶解，然后滴加甲醇、乙醇或者异丙醇，滴毕，降温析出白色固体成品4‑(4‑甲基‑1‑哌嗪基甲基)苯甲酸二盐酸盐。本发明具有的优点为制备的成品中二聚体杂质化合物含量小于0.05重量%。

主权项

1.一种4‑(4‑甲基‑1‑哌嗪基甲基)苯甲酸二盐酸盐的制备方法，其包括如下步骤：(1)、将4‑甲基哌嗪加入到正丁醇中，再在20～40℃分批加入对氯甲基苯甲酸，然后在30～40℃进行保温反应，中控对氯甲基苯甲酸含量小于1％反应结束，反应结束后反应液通过减压浓缩蒸出多余的4‑甲基哌嗪和正丁醇，剩余物中加入对氯甲基苯甲酸重量1～3倍的水，再用浓盐酸中和pH＝1～2，再加入对氯甲基苯甲酸重量8～12倍的甲醇，再升温至50～65℃溶解，然后降温至0～10℃析晶，过滤得固体结晶，固体结晶用对氯甲基苯甲酸重量1～2倍的甲醇洗涤，再在50～60℃干燥得粗品；(2)、将上述制得的粗品加入到对氯甲基苯甲酸重量2～5倍的水中，升温至50～60℃搅拌溶解，然后2～5小时内滴加甲醇、乙醇或者异丙醇，甲醇、乙醇或者异丙醇的滴加量为对氯甲基苯甲酸重量的10～15倍，滴毕，缓慢降温至0～10℃析出白色固体，过滤得白色固体，白色固体在50～60℃烘干得成品4‑(4‑甲基‑1‑哌嗪基甲基)苯甲酸二盐酸盐。