[发明专利]一种功能化石墨烯涂层探头及固相微萃取手柄的制备方法

摘要

本发明涉及一种功能化石墨烯涂层探头及固相微萃取手柄的制备方法，该方法包括以下步骤⑴微量进样器金属套管处理将微量进样器金属套管前段截取后打磨光滑，即得处理后的微量进样器金属套管；⑵制备氨基化处理的金属针芯；⑶制备氧化石墨分散液；⑷制备氧化石墨修饰的金属针芯；⑸制备以功能化石墨烯为涂层的金属针芯；⑺重复所述步骤⑶～⑷4～7次，即得处理的金属针芯；⑻将处理的金属针芯进行老化、还原处理，即得还原处理后的金属针芯；⑼对还原处理后的金属针芯在高纯氮气氛围中老化处理，即得萃取探头；⑽将处理后的微量进样器金属套管、萃取探头与玻璃手柄、金属推杆组装在一起，即得。本发明成本低廉、制作过程简单。

主权项

一种功能化石墨烯涂层探头的制备方法，包括以下步骤：(1)、金属针芯预处理：将金属针芯前段用酸腐蚀处理然后洗净、干燥得到预处理后的金属针芯；(2)、将所述预处理后的金属针芯浸入3‑氨基丙基‑三乙氧基硅烷中反应，获得氨基化处理的金属针芯；(3)、在60～80℃下将所述氨基化处理的金属针芯浸入0.1wt％的氧化石墨分散液中，1～3h后取出，于室温干燥6～8h，即得氧化石墨修饰的金属针芯；(4)、将所述氧化石墨修饰的金属针芯浸于氨水溶液中，于60～80℃让氨与氧化石墨表面的环氧官能团反应，反应结束后洗净、干燥，然后与乙酰氯进反应得到酰基化处理的金属针芯；该酰基化处理的金属针芯洗净、干燥，即得以功能化氧化石墨烯为涂层的金属针芯；(5)重复所述步骤⑶～⑷4～7次，直至涂层厚度为50～100μm，即得处理的金属针芯；(6)将所述厚度合格的金属针芯在气相色谱汽化室纯氮气氛围中老化，然后将涂层部分用水合肼溶液进行还原处理，即得还原处理后的金属针芯；(7)对所述还原处理后的金属针芯在高纯氮气氛围中220～280℃进行老化处理0.5‑2h，即得功能化石墨烯为涂层探头。