[发明专利]一种凹凸棒土负载镍催化剂及制备方法和应用有效
申请号: | 201710110021.2 | 申请日: | 2017-02-28 |
公开(公告)号: | CN106824204B | 公开(公告)日: | 2019-07-23 |
发明(设计)人: | 李海涛;赵永祥;王永钊;张鸿喜;徐亚琳;刘绍波 | 申请(专利权)人: | 山西大学 |
主分类号: | B01J23/755 | 分类号: | B01J23/755;B01J23/83;C07C29/17;C07C31/20 |
代理公司: | 山西五维专利事务所(有限公司) 14105 | 代理人: | 魏树巍 |
地址: | 030006 山*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | 一种凹凸棒土负载镍催化剂组成是镍:助剂:凹凸棒土的质量比为15~25:1~5:100。本发明具有稳定性好,寿命长,高选择性,活性高的优点。 | ||
搜索关键词: | 一种 凹凸 负载 催化剂 制备 方法 应用 | ||
【主权项】:
1.一种凹凸棒土负载镍催化剂,其特征在于凹凸棒土负载镍催化剂的组成为;镍:助剂:凹凸棒土的质量比为15~25:1~5:100;并由如下步骤制备:(1)称取凹凸棒石黏土,并称取凹凸棒石黏土重量5wt%~10wt%的分散剂,按每克凹凸棒石黏土量取20mL~40mL醇水溶液,将凹凸棒石黏土、分散剂及醇水溶液混合,室温下充分搅拌得到悬浊液;(2)将步骤(1)悬浊液在室温下超声30min~60min,静置后取上层悬浊液,加入有机酸及无机酸的混合物酸,调节pH在5~6,于120℃~150℃中热处理1h~2h,再经离心分离,洗涤,120℃~150℃干燥5h~12h,得到改性凹凸棒石黏土载体;(3)在室温下,将可溶性镍盐及可溶性助剂盐溶于去离子水中,向其中加入改性凹凸棒石黏土载体,并加入浓氨水调pH值为9~10,搅拌1h~3h后,转移至80℃~90℃的水浴中,升温蒸去氨,直到pH值降为6~7,过滤,用去离子水洗涤,经80℃~120℃干燥3h~5h;(4)称取有机酸,硅溶胶,加入去离子水稀释,得稀酸溶液,将稀酸溶液以喷雾方式加入到步骤(3)所得物料中,继续混捏30min~60min;(5)将炭黑和助挤剂混合后加入到步骤(4)所得物料中,搅拌均匀;(6)将步骤(5)所得物料挤压成型,在温度80℃~150℃下干燥3h~5h;在空气或氮气气氛中300℃~450℃焙烧2h~5h;(7)将催化剂在500/h~3000/h的氢气、氢气‑氮气混合气或CO气气氛中,以2℃/min~5℃/min的速率升温至300℃~450℃,还原2h~15h;降至室温后,以空速500/h~3000/h通入含氧体积分数0.1%~3%的氧气‑氮气或氧气‑氩气混合气,钝化处理5h~15h,得到催化剂。
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