[发明专利]一种激光辐照合成多活性位氮掺杂石墨烯的制备方法有效

专利信息
申请号: 201710108192.1 申请日: 2017-02-27
公开(公告)号: CN106946247B 公开(公告)日: 2019-02-19
发明(设计)人: 杨静;王学瑞;杜希文;毛晶 申请(专利权)人: 天津大学
主分类号: C01B32/194 分类号: C01B32/194;C01B32/198;B01J27/24
代理公司: 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 代理人: 宋洁瑾
地址: 300072*** 国省代码: 天津;12
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摘要: 发明公开了一种激光辐照合成多活性位氮掺杂石墨烯的制备方法,利用纳秒激光辐照溶液得到暴露更多边缘活性位的氧化石墨烯原料,可以通过激光能量和辐照时间调控原料以暴露的边缘活性位,在后期水热合成氮掺杂石墨烯时可以得到更多可控的吡啶氮结构,来提升氮掺杂石墨烯的催化活性。本发明率先提出了一种可控提升氮掺杂石墨烯中吡啶氮含量的方法,在温和环境下的水相中实现了高活性氮掺杂石墨烯的合成的方法。此外,本发明所采用的合成方法工艺简单、操作方便、易于控制,且未使用有毒反应原料,是一种环境友好的绿色合成工艺。
搜索关键词: 一种 激光 辐照 合成 活性 掺杂 石墨 制备 方法
【主权项】:
1.一种激光辐照合成多活性位氮掺杂石墨烯的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)以改进的Hummers法制备的氧化石墨烯作为原料,将氧化石墨烯和乙醇溶液以1mg:1ml~1mg:10ml比例混合,超声破碎均匀;(2)将步骤(1)所得的样品10~50ml放入锥形瓶中,用纳秒平行脉冲激光辐照10~50min溶液;所述步骤(2)纳秒脉冲激光作用辐照时,激光的能量为270mJ,波长为1064nm,激光重复频率为10Hz;(3)将步骤(2)所得的样品进行高速离心,转速12000~20000转/分钟,得到沉淀并冻干;(4)将步骤(3)所得的样品和碳酸氢铵以质量比例1:1~1:50混合溶于水中,将混合溶液倒入反应釜中,在90~200℃温度下反应5~20小时;(5)将步骤(4)所得的样品离心、洗涤三次,冻干;整个制备过程都在暴露的环境中进行,无需通入保护气。
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