[发明专利]一种聚酯二元醇的合成方法在审
申请号: | 201710105079.8 | 申请日: | 2017-02-25 |
公开(公告)号: | CN106883398A | 公开(公告)日: | 2017-06-23 |
发明(设计)人: | 颜迪;冯向华 | 申请(专利权)人: | 张家港南光化工有限公司 |
主分类号: | C08G63/78 | 分类号: | C08G63/78;C08G63/85;C08G63/16;C08G63/672;C08G63/42;C08G18/42 |
代理公司: | 苏州润桐嘉业知识产权代理有限公司32261 | 代理人: | 赵丽丽 |
地址: | 215634 江苏省苏州市*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种聚酯二元醇的合成方法,包括如下步骤1)常压反应在常压、氮气气氛中,将二元醇和二元酸或二元酸酐混合均匀,并加入有机钛酸酯类催化剂进行常压反应;2)真空反应先将温度降低使其继续酯化反应的同时,抽真空除去反应生成的水;再降温以滴加碱性溶液,以降低产物聚酯二元醇的酸值;最后升温至,蒸出未反应的少量二元醇,再降温即可得到酸值小于0.4mgKOH/g、分子量为800‑3500,羟值为30~100mgKOH/g的适合用于制备聚氨酯预聚体的聚酯二元醇。该方法对合成工艺进行了量化处理,大大提高了合成的稳定性,并降低了合成产物聚酯二元醇的酸值。 | ||
搜索关键词: | 一种 聚酯 二元 合成 方法 | ||
【主权项】:
一种聚酯二元醇的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:1)常压反应:在常压、氮气气氛中,将二元醇和二元酸或二元酸酐混合均匀,然后以100℃/h升温速率加热至180~190℃,并保持该温度反应至出水量大于理论出水量的60%后,继续升温至210~230℃后,加入有机钛酸酯类催化剂,继续反应,直到出水量大于理论出水量的90%,且酸值降到30mgKOH/g以下;反应过程中不断搅拌该混合液;反应中加入的醇和酸或酸酐的摩尔比为1:1~1.5;加入的有机钛酸酯类催化剂与加入的醇的摩尔比为1:500~600;2)真空反应:将温度降低至90~110℃,继续酯化反应,然后抽真空除去反应生成的水,至酸值降到1.5mgKOH/g以下;再降温至60~90℃,滴加碱性溶液,滴加速度为100~200ml/min,反应1~2h;最后升温至180℃以上,蒸出未反应的少量二元醇,降温得到酸值小于0.4mgKOH/g的聚酯二元醇;所述碱性溶液质量浓度为20%,且其与二元醇的摩尔比为1:300~400。
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