[发明专利]一种聚酯二元醇的合成方法在审
申请号: | 201710105079.8 | 申请日: | 2017-02-25 |
公开(公告)号: | CN106883398A | 公开(公告)日: | 2017-06-23 |
发明(设计)人: | 颜迪;冯向华 | 申请(专利权)人: | 张家港南光化工有限公司 |
主分类号: | C08G63/78 | 分类号: | C08G63/78;C08G63/85;C08G63/16;C08G63/672;C08G63/42;C08G18/42 |
代理公司: | 苏州润桐嘉业知识产权代理有限公司32261 | 代理人: | 赵丽丽 |
地址: | 215634 江苏省苏州市*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚酯 二元 合成 方法 | ||
1.一种聚酯二元醇的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)常压反应:在常压、氮气气氛中,将二元醇和二元酸或二元酸酐混合均匀,然后以100℃/h升温速率加热至180~190℃,并保持该温度反应至出水量大于理论出水量的60%后,继续升温至210~230℃后,加入有机钛酸酯类催化剂,继续反应,直到出水量大于理论出水量的90%,且酸值降到30mgKOH/g以下;反应过程中不断搅拌该混合液;反应中加入的醇和酸或酸酐的摩尔比为1:1~1.5;加入的有机钛酸酯类催化剂与加入的醇的摩尔比为1:500~600;
2)真空反应:将温度降低至90~110℃,继续酯化反应,然后抽真空除去反应生成的水,至酸值降到1.5mgKOH/g以下;
再降温至60~90℃,滴加碱性溶液,滴加速度为100~200ml/min,反应1~2h;最后升温至180℃以上,蒸出未反应的少量二元醇,降温得到酸值小于0.4mgKOH/g的聚酯二元醇;所述碱性溶液质量浓度为20%,且其与二元醇的摩尔比为1:300~400。
2.根据权利要求1所述的一种聚酯二元醇的合成方法,其特征在于,所述二元醇为小分子二元醇或低聚物二元醇。
3.根据权利要求2所述的一种聚酯二元醇的合成方法,其特征在于,所述小分子二元醇为脂肪族有机化合物,具有2-12个碳原子。
4.根据权利要求2所述的一种聚酯二元醇的合成方法,其特征在于,所述二元醇为乙二醇、二乙二醇、新戊二醇、环己二甲醇、二羟甲基庚烷中的任意一种。
5.根据权利要求2所述的一种聚酯二元醇的合成方法,其特征在于,低聚物二元醇为聚乙二醇、聚丙二醇、聚四氢呋喃,或环氧乙烷、环氧丙烷和四氢呋喃中一种或多种单体的共聚产物。
6.根据权利要求1~5任意一项所述的一种聚酯二元醇的合成方法,其特征在于,所述二元酸为具有2-20个碳原子的脂肪族二元酸、具有2-20个碳原子的芳香族二元酸,或前述芳香族二羧酸氢化产物。
7.根据权利要求6所述的一种聚酯二元醇的合成方法,其特征在于,所述脂肪族二元酸为己二酸、琥珀酸、戊二酸、癸二酸、辛二酸、丁基丙二酸、二乙基丙二酸或二甲基戊二酸中的任意一种。
8.根据权利要求6所述的一种聚酯二元醇的合成方法,其特征在于,芳香族二元酸为邻苯二甲酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸、1,4-萘二羧酸、2,6-萘二羧酸中的任意一种。
9.根据权利要求7或8所述的一种聚酯二元醇的合成方法,其特征在于,所述有机钛酸酯类催化剂为钛酸四甲酯、钛酸四乙酯、钛酸四丙酯、钛酸四异丙酯或钛酸四丁酯中的任意一种。
10.根据权利要求9所述的一种聚酯二元醇的合成方法,其特征在于,碱性醇溶液为KOH或NaOH的水溶液。
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