[发明专利]一种铬铁矿还原球团样品溶液中铁含量的测定方法

摘要

本发明公开了一种铬铁矿还原球团样品溶液中铁含量的测定方法，包括步骤1)称量试样放入稀硫酸溶液中溶解；2)过滤溶液，收集滤液；3)向溶液中加入浓高氯酸和固体氟化钠；4)加热溶液，待溶液变为橙红色时，滴加浓盐酸，使铬呈氯化铬酰挥发除去；5)继续加热冒尽高氯酸；6)加入盐酸溶液和水；7)加入氢氧化钠溶液，过滤分离并收集沉淀物；8)沉淀放入盐酸溶液中，加热溶解沉淀；9)加入还原剂还原铁离子，加入指示剂并采用重铬酸钾标准滴定溶液滴定；10)进行空白试验，测得空白值；11)计算试样中铁的含量。本发明的铁含量的测定方法通过挥发法除去高价铬离子并且通过沉淀二次分离除去铬，消除了铬的干扰，并且滴定终点突越敏锐。

主权项

一种铬铁矿还原球团样品溶液中铁含量的测定方法，其特征在于，包括下列步骤：1)称取试样并放入稀硫酸溶液中，加热溶解试样，得到溶液；2)将步骤1)中得到的溶液过滤，收集滤液，得到待测试液；3)向步骤2)中的待测试液中加入浓高氯酸和固体氟化钠；4)将溶液放在加热装置上加热，待溶液变为橙红色时，滴加浓盐酸，使铬呈氯化铬酰挥发除去，重复滴加浓盐酸操作至无棕黄色氯化铬酰烟产生；5)继续加热步骤4)中的溶液直至溶液出现硫酸烟后取下冷却；6)加入盐酸溶液和水，搅拌均匀并放置于加热装置上加热使盐类溶解，之后取下冷却；7)向步骤6)中得到的溶液中加入氢氧化钠溶液，调节试液至pH为9.0～10.0，过滤分离残留铬离子并收集沉淀物，稀氨水溶液冲洗沉淀；8)将步骤7)中的沉淀放入盐酸溶液中，加热完全溶解沉淀；9)向步骤8)中所得溶液中加入二氯化锡溶液，调节试液呈浅黄色，再加入钨酸钠溶液，用三氯化钛溶液调节试液呈蓝色，再用重铬酸钾溶液调节溶液刚好为无色，加入硫磷混酸和二苯胺磺酸钠指示剂溶液，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定试液至紫红色为终点，记录消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的体积；10)试样测定的同时进行空白试验，具体为采用与步骤1)～8)相同的步骤和用量进行操作，之后向步骤8)得到的溶液中加入二氯化锡溶液，调节试液呈浅黄色，再加入钨酸钠溶液，用三氯化钛溶液调节试液呈蓝色，再用重铬酸钾溶液调节溶液刚好为无色，加入体积为V3mL的硫酸亚铁铵溶液，之后加入硫磷混酸和二苯胺磺酸钠指示剂溶液，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定试液至终点，消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的体积V1mL，再加入体积为V3mL的硫酸亚铁铵溶液，再用重铬酸钾标准滴定溶液滴定试液至终点，消耗的体积V2mL，前后两次滴定消耗重铬酸钾标准滴定溶液体积之差V1‑V2即为空白值；11)根据试样及空白试验消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的体积，计算试样中铁的含量。