[发明专利]一种铬铁矿还原球团样品溶液中铁含量的测定方法

权利要求书

1.一种铬铁矿还原球团样品溶液中铁含量的测定方法，其特征在于，包括下列步骤：

1)称取试样并放入稀硫酸溶液中，加热溶解试样，得到溶液；

2)将步骤1)中得到的溶液过滤，收集滤液，得到待测试液；

3)向步骤2)中的待测试液中加入浓高氯酸和固体氟化钠；

4)将溶液放在加热装置上加热，待溶液变为橙红色时，滴加浓盐酸，使铬呈氯化铬酰挥发除去，重复滴加浓盐酸操作至无棕黄色氯化铬酰烟产生；

5)继续加热步骤4)中的溶液直至溶液出现硫酸烟后取下冷却；

6)加入盐酸溶液和水，搅拌均匀并放置于加热装置上加热使盐类溶解，之后取下冷却；

7)向步骤6)中得到的溶液中加入氢氧化钠溶液，调节试液至pH为9.0～10.0，过滤分离残留铬离子并收集沉淀物，稀氨水溶液冲洗沉淀；

8)将步骤7)中的沉淀放入盐酸溶液中，加热完全溶解沉淀；

9)向步骤8)中所得溶液中加入二氯化锡溶液，调节试液呈浅黄色，再加入钨酸钠溶液，用三氯化钛溶液调节试液呈蓝色，再用重铬酸钾溶液调节溶液刚好为无色，加入硫磷混酸和二苯胺磺酸钠指示剂溶液，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定试液至紫红色为终点，记录消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的体积；

10)试样测定的同时进行空白试验，具体为采用与步骤1)～8)相同的步骤和用量进行操作，之后向步骤8)得到的溶液中加入二氯化锡溶液，调节试液呈浅黄色，再加入钨酸钠溶液，用三氯化钛溶液调节试液呈蓝色，再用重铬酸钾溶液调节溶液刚好为无色，加入体积为V₃mL的硫酸亚铁铵溶液，之后加入硫磷混酸和二苯胺磺酸钠指示剂溶液，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定试液至终点，消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的体积V₁mL，再加入体积为V₃mL的硫酸亚铁铵溶液，再用重铬酸钾标准滴定溶液滴定试液至终点，消耗的体积V₂mL，前后两次滴定消耗重铬酸钾标准滴定溶液体积之差V₁-V₂即为空白值；

11)根据试样及空白试验消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的体积，计算试样中铁的含量。

2.根据权利要求1所述的铬铁矿还原球团样品溶液中铁含量的测定方法，其特征在于，所述加热装置为电加热板。

3.根据权利要求1所述的铬铁矿还原球团样品溶液中铁含量的测定方法，其特征在于，步骤3)中浓高氯酸的加入量与步骤1)中加入的稀硫酸溶液的体积比为1:1～2:1。

4.根据权利要求1所述的铬铁矿还原球团样品溶液中铁含量的测定方法，其特征在于，步骤4)中重复滴加浓盐酸的次数为5～6次。

5.根据权利要求1所述的铬铁矿还原球团样品溶液中铁含量的测定方法，其特征在于，步骤6)中用稀氨水溶液冲洗沉淀的次数为5～6次。

6.根据权利要求1所述的铬铁矿还原球团样品溶液中铁含量的测定方法，其特征在于，步骤4)、步骤6)和步骤8)中加热温度均为300～330℃。