[发明专利]一种铬铁矿还原球团样品溶液中铁含量的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及低价铬溶液中铁含量测定的领域，具体为一种铬铁矿还原球团样品溶液中铁含量的测定方法。

背景技术

在冶金工业的实际生产中，通常采用试样中金属铁含量与全铁量之比表示为还原率，以此作为试样被还原程度的主要指标。《铬铁矿预还原球团的化学物相分析—ii.各含铁相的分析》提出用饱和溴水－甲醇溶液溶解试样，之后将溶液过滤除溴后按常规方法测定金属铁的含量，测定结果表明试样的还原率比较低。该方法中所使用的饱和溴水－甲醇溶液有毒，对环境产生不利影响。此外，所测得的试样的还原率比较低，对实际生产的指导意义不大。

发明内容

将试样通过XRD分析可知，试样中大部分物质为含碳铁化合物和含碳铬化合物，其余为经还原所生成的少量金属铁和未被分解的铬铁矿。在试验中发现，把试样中含碳铁化合物和金属铁的铁含量之和(简称铁含量，以下用CFe(Combination content of carbon-iron compounds and metallic iron)表示)与全铁量之比作为还原率，对指导生产实践有着重大意义。

因此，本发明提供一种铬铁矿还原球团样品溶液中铁含量的测定方法。

根据本发明的一方面，提供一种铬铁矿还原球团样品溶液中铁含量的测定方法，该方法包括下列步骤：

1)称取试样并放入稀硫酸溶液中，加热溶解试样，得到溶液；

2)将步骤1)中得到的溶液过滤，收集滤液，得到待测试液；

3)向步骤2)中的待测试液中加入浓高氯酸和固体氟化钠；

4)将溶液放在加热装置上加热，待溶液变为红色时，滴加浓盐酸，使铬呈氯化铬酰挥发除去，重复滴加浓盐酸操作至无棕黄色氯化铬酰烟产生；

5)继续加热步骤4)中的溶液直至溶液冒尽高氯酸并出现硫酸烟后取下冷却；

6)加入盐酸溶液和水，搅拌均匀，放置于加热装置上加热使盐类溶解，之后取下冷却；

7)向步骤6)中得到的溶液中加入氢氧化钠溶液，调节试液至pH 约为10，过滤分离铬并收集沉淀物，用稀氨水溶液冲洗沉淀；

8)将步骤7)中的沉淀放入盐酸溶液中，加热完全溶解沉淀；

9)向步骤8)中所得溶液中加入二氯化锡溶液，调节试液呈浅黄色，再加入钨酸钠溶液，用三氯化钛溶液调节试液呈蓝色，再用重铬酸钾溶液调节溶液至刚好为无色，加入硫磷混酸和二苯胺磺酸钠指示剂溶液，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定试液至紫红色为终点，记录消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的体积；

10)试样测定的同时进行空白试验，具体操作为采用与步骤1)～8) 相同的步骤和用量进行操作，之后向步骤8)中得到的溶液加入二氯化锡溶液，调节试液呈浅黄色，再加入钨酸钠溶液，用三氯化钛溶液调节试液呈蓝色，再用重铬酸钾溶液调节溶液刚好为无色，加入体积为V₃mL 的硫酸亚铁铵溶液，之后加入硫磷混酸和二苯胺磺酸钠指示剂溶液，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定试液至终点，记录消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的体积V₁mL，再加入体积为V₃mL的硫酸亚铁铵溶液，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定试液至终点，记录消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的体积V₂mL，前后两次滴定消耗重铬酸钾标准滴定溶液体积之差V₁-V₂即为空白值；

11)根据试样及空白试验消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的体积计算试样中铁的含量。

本发明的铬铁矿还原球团样品溶液中铁含量的测定方法使用强氧化性的高氯酸将试液中的低价铬完全氧化至高价，通过挥发法除去高价铬离子并且通过沉淀分离的方式二次分离除去铬，消除了铬的干扰，并且使用该方法和试剂组合的滴定终点突越敏锐。

具体实施方式

应当理解，在示例性实施例中所示的本发明的实施例仅是说明性的。虽然在本发明中仅对少数实施例进行了详细描述，但本领域技术人员很容易领会在未实质脱离本发明主题的教导情况下，多种修改是可行的。相应地，所有这样的修改都应当被包括在本发明的范围内。在不脱离本发明的主旨的情况下，可以对以下示例性实施例的设计、操作条件和参数等做出其他的替换、修改、变化和删减。

下面结合实施例详细描述本发明的技术方案。

在以下实施例中，所用试剂均为市售的分析纯。

三氯化钛溶液(1％)：2mL的三氯化钛溶液(约15％质量体积浓度) 用体积比为1:5的盐酸溶液稀释至30mL，即得1％质量体积浓度的三氯化钛溶液；