[发明专利]一种超细PBO纤维的制备方法有效

专利信息
申请号: 201710095843.8 申请日: 2017-02-22
公开(公告)号: CN106835351B 公开(公告)日: 2018-11-27
发明(设计)人: 黄玉东;谢华权 申请(专利权)人: 哈尔滨工业大学
主分类号: D01F8/16 分类号: D01F8/16;D01F11/08;C08G73/22;D01D5/34
代理公司: 哈尔滨市文洋专利代理事务所(普通合伙) 23210 代理人: 王艳萍
地址: 150001 黑龙*** 国省代码: 黑龙江;23
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摘要: 一种超细PBO纤维的制备方法,它涉及超细纤维的制备方法。它是要解决现有的PBO纤维的纤维强度低的技术问题。本方法:将4,6‑二氨基间苯二酚盐酸盐、磷酸和五氧化二磷投入反应釜中,加热并搅拌均匀,然后投入Armos纤维溶解,再加入对苯二甲酰氯升温搅拌反应,得到PBO/Armos聚合物溶液;将PBO/Armos混合溶液经喷丝板喷丝,形成初生丝后,再经拉伸、凝固浴凝固、水洗、干燥后,得到PBO/Armos纤维;PBO/Armos纤维再用硫酸溶液浸泡去除Armos成分,再经水洗、干燥后,得到超细PBO纤维。它比直接纺丝得到的PBO纤维拉伸模量提高20%~36%,拉伸强度提高14%~28%。
搜索关键词: 一种 pbo 纤维 制备 方法
【主权项】:
1.一种超细PBO纤维的制备方法,其特征在于该方法按以下步骤进行:一、按质量百分比称取10%的4,6‑二氨基间苯二酚盐酸盐、9.6%对苯二甲酰氯、0.6%~1.6%的Armos纤维、30.2%~30.6%的磷酸、48.6%~49.2%的五氧化二磷;二、将4,6‑二氨基间苯二酚盐酸盐、磷酸和五氧化二磷投入反应釜中,升温至85~90℃搅拌3~8h,然后抽真空脱去HCl气体;在氮气保护下,先将Armos纤维投入到反应釜中搅拌溶解并混合均匀,得到DAR单体/Armos溶液;再在温度为60~70℃的搅拌条件下将对苯二甲酰氯加入到DAR单体/Armos溶液中,升温至85~90℃搅拌反应6~8h,然后升温至115~125℃搅拌反应6~8h,再升温至145~155℃搅拌反应10~12h,最后升温至175~185℃搅拌反应20~24h,得到PBO/Armos混合溶液;三、将步骤二所得到的PBO/Armos混合溶液经喷丝板喷丝,形成初生丝后,再将初生丝拉伸,经凝固浴凝固、水洗、干燥后,得到PBO/Armos纤维;四、将步骤三所得到的PBO/Armos纤维利用硫酸溶液浸泡并超声处理,去除Armos成分,得到初生超细PBO纤维;初生超细PBO纤维经水洗、干燥后,得到超细PBO纤维。
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