[发明专利]一种羧基麦芽糖铁的制备方法

摘要

本发明公开一种羧基麦芽糖铁的制备方法，通过五个步骤制得羧基麦芽糖铁，其所选用的试剂均为绿色试剂，对环境友好，较适宜工业化生产，所选用的氧化剂体系氧化能力强，产品分散系数适宜，形成的羧基麦芽糖铁的分子量适宜，Fe含量较高。

主权项

一种羧基麦芽糖铁的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤一：氧化：常温下向反应瓶中加入300mL纯化水，搅拌下加入200g麦芽糖糊精，再用300mL纯化水冲洗瓶壁物料，搅拌30min至溶清；加入三辛基甲基氯化铵27.2g，搅拌15min后，加入溴化钠1.4g，搅拌2h混匀；加入30％氢氧化钠水溶液调pH在9.5‑11.0；pH稳定后，常温下滴加入次氯酸钠水溶液65g，滴加的同时用30％氢氧化钠维持pH＝9.5‑11.0，同时控制釜内温度＜40℃；滴加完毕搅拌1h，同时用30％氢氧化钠维持pH在9.5‑11.0；滴加次氯酸叔丁基酯108g，滴加的同时用30％氢氧化钠维持pH在9.5‑11.0，同时控制釜内温度＜40℃；滴加完毕搅拌3h，同时用30％氢氧化钠维持pH在9.5‑11.0；当糊精含量＜19％后，滴加入40％氢氧化钠，调节pH在12‑14；步骤二：络合：常温下向反应液中滴加配好的三氯化铁水溶液，滴加完毕用浓盐酸调pH＝0.69‑0.75；在25℃，向反应液中滴加饱和碳酸钠水溶液，调节pH在4.92‑5.0，用饱和碳酸钠维持pH为4.92，待pH稳定在4.92后，搅拌16h；步骤三：解聚和聚合：加入40％氢氧化钠调节pH为10.0‑11.0，升温到50‑55℃，搅拌3小时，升温和搅拌过程中pH会降低，用40％氢氧化钠维持pH为10.4；在50‑55℃，搅拌3小时，加入浓盐酸，调节pH为5.0‑6.0，搅拌3小时，用浓盐酸维持pH为5.3；步骤四：粗品的制备：升温至70‑75℃，搅拌30min，开始离心过滤，铺好滤袋，在过滤槽中加入硅藻土，趁热过滤，滤饼和硅藻土用600mL水淋洗，收集母液；将母液转入10L反应瓶，在20‑30℃，滴加入4L无水乙醇，加完后搅拌1h，搅拌过程中pH会升高，用浓盐酸调pH为5.8‑6.0，过滤反应液，用600mL冰乙醇淋洗滤饼，收集滤饼；滤饼加入4L冰乙醇，在常温下搅拌30min，搅拌过程中pH会升高，用浓盐酸调pH为5.8‑6.0，离心，滤饼用6L冰乙醇淋洗滤饼，收集滤饼；滤饼加入4L乙醇，在常温下搅拌30min，搅拌过程中pH会升高，用浓盐酸调pH为5.8‑6.0，离心，滤饼用6L乙醇淋洗滤饼，收集滤饼，在45‑55℃下真空干燥；步骤五：精制：25℃下，在5L反应瓶中加入1.75L纯化水和粗品物料，升温至50‑55℃，调节pH为5.8‑6.0，搅拌1h，趁热过滤，滤饼和硅藻土用500mL水淋洗，收集母液；将母液转入10L反应釜，在20‑30℃，滴加入2.5L无水乙醇，加完后搅拌1h，搅拌过程中用浓盐酸调pH为5.8‑6.0，过滤反应液，用600mL冰乙醇淋洗滤饼，收集滤饼；滤饼加入2.5L冰乙醇，在常温下搅拌30min，搅拌过程中用浓盐酸调pH为5.8‑6.0，离心，滤饼用600mL冰乙醇淋洗滤饼，再收集滤饼；滤饼在45‑55℃下真空干燥，干燥至乙醇≤0.5％，105℃干燥失重≤10.0％即可，得到羧基麦芽糖铁。