[发明专利]一种橡胶硫化促进剂DZ的制备方法及装置在审
| 申请号： | 201710092441.2 | 申请日： | 2017-02-21 |
| 公开（公告）号： | CN106749096A | 公开（公告）日： | 2017-05-31 |
| 发明（设计）人： | 徐清华;薛香菊 | 申请（专利权）人： | 山东尚舜化工有限公司 |
| 主分类号： | C07D277/80 | 分类号： | C07D277/80 |
| 代理公司： | 济南泉城专利商标事务所37218 | 代理人： | 张贵宾 |
| 地址： | 274000 *** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明涉及橡胶硫化促进剂生产技术领域，特别公开了一种橡胶硫化促进剂DZ的制备方法及装置。该橡胶硫化促进剂DZ的制备方法，其特征在于在反应釜内加入异丙醇和二环己胺，开启循环管道反应器，分别进行次氯酸钠、M钠盐和稀硫酸的三滴加操作，整个氧化反应过程在管道反应器内进行，通过循环泵循环反应，反应完毕后经水洗干燥得促进剂DZ产品。本发明为管道循环反应，工艺条件稳定，氧化所得母液循环套用，管道式循环反应和母液套用双重作用，所得产品收率大大提高，产品质量稳定，消耗较低，能耗降低，且废水相对较容易处理。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 橡胶 硫化 促进剂 dz 制备 方法 装置 | ||
【主权项】：
一种橡胶硫化促进剂DZ的制备方法，其特征在于：在反应釜内加入异丙醇和二环己胺，开启循环管道反应器，在20‑100℃、转速200‑1400r/min的条件下，分别以7‑14ml/min、3‑7ml/min、1‑2ml/min的流速进行次氯酸钠、M钠盐和稀硫酸的三滴加操作，整个氧化反应过程在管道反应器内进行，通过循环泵循环反应，滴加时间为1.0‑4.0h，过程中控制pH为8.5‑12.0，反应完毕后经水洗干燥得促进剂DZ产品。
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- 本发明公开了硫化促进剂2‑苯并噻唑基‑N‑吗啉基硫醚的合成方法，包括如下步骤：在反应容器中加入2‑硫氨基‑苯并噻唑，四氯化碳溶液，控制溶液温度，加入吗啉溶液，硫酸钾溶液，控制搅拌速度,反应；然后升高温度，在30‑50min内分批次加入铁氰化钾粉末，继续反应,降低温度，用碳酸钾溶液洗涤然后用硝酸钠溶液洗涤多次，对氯硝基苯溶液洗涤多次，在1,4‑丁二醇溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品2‑苯并噻唑基‑N‑吗啉基硫醚。
- 一种生产次磺酰胺类橡胶硫化促进剂的方法-201510434373.4
- 刘万兴 - 聊城金歌合成材料有限公司
- 2015-07-22 - 2018-06-22 - C07D277/80
- 一种生产次磺酰胺类橡胶硫化促进剂的方法，属于精细化工领域，具体地说是橡胶硫化促进剂生产技术领域，尤其涉及一种生产次磺酰胺类橡胶硫化促进剂的方法。包括将2‑巯基苯并噻唑M加入到溶剂中，搅拌均匀后加入有机胺，然后加入氧化剂二氧化氯，反应结束后，将混合物经固液分离、洗涤、烘干，得次磺酰胺类硫化促进剂成品。本发明使用的氧化剂是二氧化氯，该氧化剂简单易得、氧化能力强；本发明工艺简单、成本低、收率高，合成的促进剂纯度达到99％以上，收率达到90％以上。
- 一种N－叔丁基苯并噻唑次磺酰胺的连续制备方法-201610823600.7
- 付春;韦志强;史乐萌;孙阿沁 - 中国石油化工股份有限公司;南化集团研究院
- 2016-09-14 - 2018-03-20 - C07D277/80
- 本发明属于精细化工技术领域，具体涉及一种连续无氧化剂制备N－叔丁基苯并噻唑次磺酰胺（TBBS）的方法。以二硫化苯并噻唑（硫化促进剂DM）、有机溶剂和叔丁胺为原料，选用无机或有机碱性催化剂，在两个连续反应器中合成TBBS，反应的过程中不需要氧化剂，所加入的催化剂可以重复使用，催化剂加入量为加入的二硫化苯并噻唑重量的5－30%，按照本发明方法合成的TBBS产品，收率稳定在98‑99.5%范围内，产品中甲醇不溶物低于0.1%，工艺过程不产生废水,适合于工业化生产。
- 溶剂提纯法橡胶促进剂M合成次磺酰胺类促进剂TBBS的方法-201710690468.1
- 刘凤轩;陈学良;周永红 - 青岛奥克凯姆化学助剂有限公司
- 2017-08-14 - 2017-12-22 - C07D277/80
- 本发明公开了溶剂提纯法橡胶促进剂M合成次磺酰胺类促进剂TBBS的方法，以橡胶促进剂M、叔丁胺为原料，以双氧水、次氯酸钠为氧化剂，以硫酸为催化剂，反应合成促进剂TBBS；最佳生产工艺条件为(1)各原料和氧化剂之间的摩尔比如下n(M)n(叔丁胺)＝12.4；n(M)n(双氧水)n(次氯酸钠)＝10.60.55～0.65；(2)反应温度为55～60℃；(3)反应时间2.0～3.0h。本发明全方位解决了溶剂法橡胶促进提纯剂M合成次磺酰胺类促进剂TBBS的技术难题，产品质量指标高于国标水平，消耗指标达到行业较低水平，并解决了废水、固废、恶臭污染物处理问题。
- 一种带有颗粒降温装置的橡胶添加剂生产系统-201720073949.3
- 赵晓港;赵树林;李洋洋;赵晓燕;韩锐杰 - 山东开元橡塑科技有限公司
- 2017-01-19 - 2017-09-05 - C07D277/80
- 本实用新型属于橡胶添加剂生产设备领域，尤其涉及一种带有颗粒降温装置的橡胶添加剂生产系统。该带有颗粒降温装置的橡胶添加剂生产系统按照原材料加工处理顺序依次设置有通过管道相连的氧化罐、中转罐、离心机和硫化造粒床，硫化造粒床后端还设置有振动筛，振动筛上端连接有压缩空气管。本实用新型在传统橡胶添加剂生产装置上增设一套振动筛对颗粒进行震荡降温，同时在该装置上还安装了压缩空气管道进行风冷降温，使加工出来的橡胶添加剂颗粒能够达到直接包装的温度，提高工作效率。
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