[发明专利]一种三维氮硼共掺杂石墨烯气凝胶的制备方法

摘要

本发明公开了一种三维氮硼共掺杂石墨烯气凝胶的制备方法，该方法包括以下步骤：(1).氧化石墨烯的制备采用了改良的Hummers方法；(2).多羟基氮化硼的制备采用了原子置换的方法；(3).以氧化石墨烯为基底，以多羟基氮化硼为氮源和硼源，通过溶剂热法制备具有三维结构的氮硼共掺杂石墨烯水凝胶，再经冷冻干燥即得复合气凝胶，相对于纯的石墨烯凝胶，复合材料表现出更大的比表面积，更好的孔道结构；同时氮、硼原子的掺杂使材料具有更多的活性位点，具有广泛应用前景。

主权项

1.一种三维氮硼共掺杂石墨烯气凝胶的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：(1).氧化石墨烯的制备采用了改良的Hummers’方法，具体如下：(1‑1).冰浴条件下向烧瓶中放入25mL浓硫酸，再边搅拌边加入1.2g的石墨片和1g的高猛酸钾加入到烧瓶中，直至完全分散，将温度升至35℃，再搅拌反应2h；(1‑2).用注射器缓慢滴加40mL去离子水，然后置于95℃的油浴锅中，反应半小时，移除热源，再加入100mL去离子水稀释，滴加3mL双氧水除去溶液中剩余的高猛酸钾；(1‑3).将上述反应液冷却至室温，离心后得到黄色固体，用浓度为10％盐酸离心洗涤三次，再用去离子水离心洗涤三次，然后将固体放入真空烘箱中，在35℃下干燥，即得氧化石墨烯；(2).多羟基氮化硼的制备采用了原子置换的方法，具体如下：(2‑1).取3g的双氰胺置于管式炉中，氮气氛围，以2.2℃/min升温速率升至500℃，保温4h,，自然冷却至室温，得氮化碳g‑C3N4粉末；(2‑2).取3g的氮化碳g‑C3N4粉末、0.9g的硼酸加入到100ml去离子水中，超声分散30min，分散后，100℃蒸干得氮化碳g‑C3N4/硼酸混合物；(2‑3).将上述氮化碳g‑C3N4/硼酸混合物置于管式炉中，氮气氛围，以3.3℃/min升温速率升至800℃保温1h，自然冷却至室温，得到多羟基氮化硼BN(OH)X；(3).制备三维氮硼共掺杂石墨烯气凝胶，其步骤如下：(3‑1).取20～60mg氧化石墨烯GO超声分散于10ml去离子水中,得到浓度为2～6mg/ml的氧化石墨烯GO/水分散液；(3‑2).取20～60mg BN(OH)X超声分散于10ml异丙醇中,得到浓度为2～6mg/ml的BN(OH)X/异丙醇分散液；(3‑3).将上述步骤(3‑2)所得的BN(OH)X/异丙醇分散液加入到上述步骤(3‑1)所得的氧化石墨烯GO/水分散液中，超声分散30～60min使其混合均匀，得氧化石墨烯GO/BN(OH)X/水/异丙醇分散混合液，GO和BN(OH)X的质量比为1:2～4:1，水和异丙醇体积比为1:1～4:1；(3‑4).取上述步骤(3‑3)所得的混合溶液置于水热釜中，升温至150～180℃保温2～12h，自然冷却后取出，以去离子水置换出其中的异丙醇，即得复合水凝胶；(3‑5).将上述所得复合水凝胶放在冰箱中，冷冻12h后，放入冻干机，于20～25℃室温下抽真空48～72h，即得三维氮硼共掺杂石墨烯气凝胶。