[发明专利]一种三维氮硼共掺杂石墨烯气凝胶的制备方法

权利要求书

1.一种三维氮硼共掺杂石墨烯气凝胶的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

(1).氧化石墨烯的制备采用了改良的Hummers’方法，具体如下：

(1-1).冰浴条件下向烧瓶中放入25mL浓硫酸，再边搅拌边加入1.2g的石墨片和1g的高猛酸钾加入到烧瓶中，直至完全分散，将温度升至35℃，再搅拌反应2h；

(1-2).用注射器缓慢滴加40mL去离子水，然后置于95℃的油浴锅中，反应半小时，移除热源，再加入100mL去离子水稀释，滴加3mL双氧水除去溶液中剩余的高猛酸钾；

(1-3).将上述反应液冷却至室温，离心后得到黄色固体，用浓度为10％盐酸离心洗涤三次，再用去离子水离心洗涤三次，然后将固体放入真空烘箱中，在35℃下干燥，即得氧化石墨烯；

(2).多羟基氮化硼的制备采用了原子置换的方法，具体如下：

(2-1).取3g的双氰胺置于管式炉中，氮气氛围，以2.2℃/min升温速率升至500℃，保温4h,，自然冷却至室温，得氮化碳g-C₃N₄粉末；

(2-2).取3g的氮化碳g-C₃N₄粉末、0.9g的硼酸加入到100ml去离子水中，超声分散30min，分散后，100℃蒸干得氮化碳g-C₃N₄/硼酸混合物；

(2-3).将上述氮化碳g-C₃N₄/硼酸混合物置于管式炉中，氮气氛围，以3.3℃/min升温速率升至800℃保温1h，自然冷却至室温，得到多羟基氮化硼BN(OH)_X；

(3).制备三维氮硼共掺杂石墨烯气凝胶，其步骤如下：

(3-1).取20～60mg氧化石墨烯GO超声分散于10ml去离子水中,得到浓度为2～6mg/ml的氧化石墨烯GO/水分散液；

(3-2).取20～60mg BN(OH)_X超声分散于10ml异丙醇中,得到浓度为2～6mg/ml的BN(OH)_X/异丙醇分散液；

(3-3).将上述步骤(3-2)所得的BN(OH)_X/异丙醇分散液加入到上述步骤(3-1)所得的氧化石墨烯GO/水分散液中，超声分散30～60min使其混合均匀，得氧化石墨烯GO/BN(OH)_X/水/异丙醇分散混合液，GO和BN(OH)X的质量比为1:2～4:1，水和异丙醇体积比为1:1～4:1；

(3-4).取上述步骤(3-3)所得的混合溶液置于水热釜中，升温至150～180℃保温2～12h，自然冷却后取出，以去离子水置换出其中的异丙醇，即得复合水凝胶；

(3-5).将上述所得复合水凝胶放在冰箱中，冷冻12h后，放入冻干机，于20～25℃室温下抽真空48～72h，即得三维氮硼共掺杂石墨烯气凝胶。