[发明专利]一种量化分析细支卷烟主流逐口烟气中主要微量生物碱的方法

摘要

本发明公开了一种量化分析细支卷烟主流逐口烟气中主要微量生物碱的方法，包括以下步骤（1）内标溶液的制备；（2）标准工作溶液的制备；（3）样品溶液的制备；（4）气相色谱‑串联质谱仪分析；（5）标准工作曲线的绘制及样品结果的计算。本发明具有如下优良效果（1）本发明方法创新使用气相色谱‑串联质谱仪测定细支卷烟主流逐口烟气中麦司明、假木贼碱、新烟草碱等3种主要微量生物碱的方法，解决了细支卷烟逐口烟气该类化合物水平低，以及烟气复杂基质对目标物的分析干扰严重等因素的影响。（2）本发明方法针对细支卷烟逐口烟气中目标物含量低的特征，创新采用“脉冲不分流”的分析模式，大为提高了目标物的响应灵敏度。

主权项

一种量化分析细支卷烟主流逐口烟气中主要微量生物碱的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)内标溶液的制备：以正十七碳烷为内标物，使用甲醇为溶剂，制备内标溶液；(2)标准工作溶液的制备：以麦司明、假木贼碱、新烟草碱等物质的标准品为目标物，使用甲醇为溶剂，经逐级稀释制备成标准储备溶液，然后分别加入一定量的内标溶液，制备成标准工作溶液；(3)样品溶液的制备：按照标准方法对细支卷烟进行抽吸，固定抽吸口数，用剑桥滤片收集每口烟气的粒相物；然后对每个捕有粒相物的剑桥滤片分别加入一定量的内标溶液、一定体积的稀氢氧化钠溶液和一定体积的萃取溶剂，超声提取，再将提取液离心，取上清液过装有无水硫酸钠的微孔过滤器后，得样品溶液；(4)气相色谱‑串联质谱仪分析：用气相色谱‑串联质谱仪(GC‑MS/MS)对标准工作溶液和样品溶液进行检测分析；(5)标准工作曲线的绘制及样品结果的计算；所述的GC‑MS/MS分析，其仪器分析条件为：采用DB‑17MS(30m×0.25mm×0.25μm)毛细管色谱柱；载气为氦气，恒流速度为1.0mL/min；进样方式：进样量为1μL，脉冲不分流进样，进样脉冲压力为25psi，时间为0.75min；进样口温度为250℃；传输线温度为280℃；升温程序为初始温度为60℃，保持1min，以5℃/min的速率升高至200℃，再以10℃/min的速率升高至280℃，保持10min；其质谱分析条件为：电离方式为EI源，正离子模式；离子源温度：230℃；四极杆温度：均为150℃；碰撞气：氮气，流速1.5mL/min，载气(氦气)流速为2.25mL/min；多反应监测(MRM)模式，详细参数列于下表：目标物的MRM参数情况所述的标准曲线绘制及结果计算如下：以标准工作溶液中目标物与内标的浓度之比为横坐标，以色谱图中目标物与内标的峰面积之比为纵坐标，进行线性回归分析，得到标准工作曲线；将相同条件下测得的样品溶液中目标物与内标的色谱峰面积比，代入标准工作曲线，根据下列公式求得卷烟样品中目标物的含量：W=(AAs-b)×Msa×M]]>式中：W——细支卷烟主流逐口烟气中3种主要微量生物碱的含量，单位为微克每支(μg/支)；A——3种主要微量生物碱的峰面积；As——对应内标的峰面积；b——标准工作曲线的截距；Ms——添加内标的质量，单位为微克(μg)；a——标准工作曲线的斜率；M——烟支的数量，单位为支。