[发明专利]一种量化分析细支卷烟主流逐口烟气中主要微量生物碱的方法

说明书

技术领域

本发明公开了一种量化分析细支卷烟主流逐口烟气中主要微量生物碱的方法，具体来说是涉及一种基于气相色谱—串联质谱仪测定细支卷烟主流逐口烟气中主要微量生物碱的方法，属于卷烟理化指标检测技术领域。

背景技术

近年来，随着人们健康意识的不断提高，消费者对卷烟产品的选择也逐渐向高品质低危害转变，细支卷烟的低焦油特点更是迎合了这一趋势，使其逐步得到消费者认可和青睐。作为快速增长的中式卷烟新品类，细支卷烟在减害降焦、降本增效等领域有着天然的优势。但是，其在抽吸过程中存在劲头满足感方面一定程度上弱于同档次常规卷烟。为探明原因，必须剖析细支卷烟抽吸过程中内在化学成分的递送规律，深入了解相关物质释放量的规律特性，为掌控细支卷烟的品质定位提供科学依据和理论支撑。

对于细支卷烟而言，较小的横截面积和较大的烟支长度均导致其吸阻明显大于常规卷烟。而卷烟吸阻对感官质量特性起到重要作用，过大的卷烟吸阻容易影响消费者抽吸时的轻松感、满足感等体验。研究表明，烟草中生物碱是提供烟气满足感的内在物质基础，这其中最主要的生物碱是烟碱，其约占了烟草生物碱总量的95％以上，其次是降烟碱、去甲基去氢烟碱(麦司明)、新烟草碱、假木贼碱。准确测定卷烟主流烟气中生物碱对卷烟的吸食品质评价有重要作用。

文献调研表明，通常烟草和烟气中的生物碱可采用薄层色谱(TLC)、气相色谱(GC)、高效液相色谱(HPLC)、毛细管电泳(CE)等方法分离，再结合氮磷检测器(NPD)或质谱(MS)进行鉴定。常用的提取方法有蒸馏萃取法、超临界流体萃取、液膜萃取和离子交换法等。1967年，Kossey使用二维薄层色谱(TLC)同时分离了10种烟草生物碱。1980年，Plade等使用HPLC分离测定了烟草提取液中的4种生物碱。1981年，Severson等使用快速玻璃毛细管GC-NPD定性定量地测定了烟草中的烟碱、降烟碱、麦斯明、新烟碱、假木贼碱和2’3-联吡啶。2004年，苏明亮等采用溶剂超声提取烟草生物碱，并结合GC-NPD分析技术系统分析了烟丝、烟气和滤嘴样品中的烟碱、降烟碱、假木贼碱、新烟草碱、麦斯明和可替宁等6种生物碱。2006年，许燕娟等将烟草样品经二氯甲烷/甲醇萃取和DB-5MS毛细管柱分离，采用GC-FID法进行了定量分析。2016年，姬厚伟等人建立了超声萃取-气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)同时测定卷烟主流烟气中8种生物碱(烟碱、降烟碱、麦斯明、二烯烟碱、假木贼碱、新烟草碱、2’3-联吡啶和可替宁)的分析方法。捕集了卷烟主流烟气总粒相物的剑桥滤片经8％的NaOH溶液浸泡后，用乙酸乙酯超声萃取，在多反应监测(MRM)模式下进行GC-MS/MS分析，内标法定量。

以上相关文献对生物碱的定量分析主要是针对烟草或整个卷烟主流烟气进行，并没有对卷烟主流烟气逐口中的释放量进行分析。唯一关联文献是，2011年丁超等人为测定卷烟烟气总粒相物中5种生物碱(烟碱、降烟碱、麦斯明、假木贼碱和新烟草碱)，采用经改造的吸烟机对卷烟进行抽吸，用剑桥滤片捕集20支卷烟的每口烟气总粒相物，滤片经超声波萃取、离心后，取上层清液用GC/MS进行测定分析。但该方法是针对常规粗支卷烟进行研究的，对于细支卷烟而言，除了适合检测释放量最大的烟碱外，其余微量的主要生物碱因其释放量较低，并不适合采用该方法进行分析。为此，本专利采用GC-MS/MS的分析手段，首次测定细支卷烟主流烟气逐口烟气中麦司明、假木贼碱、新烟草碱等3种主要微量生物碱的释放量。

发明内容

本发明旨在克服现有的技术缺陷，提供一种采用气相色谱-串联质谱仪测定细支卷烟主流逐口烟气中麦司明、假木贼碱、新烟草碱等3种主要微量生物碱的方法，该方法能准确量化分析卷烟主流烟气中微量的主要生物碱含量，测定结果准确、灵敏度高，基质干扰少。

本发明的技术方案如下：

一种量化分析细支卷烟主流逐口烟气中主要微量生物碱的方法，包括以下步骤：

(1)内标溶液的制备：以正十七碳烷为内标物，使用甲醇为溶剂，制备内标溶液。

(2)标准工作溶液的制备：以麦司明、假木贼碱、新烟草碱等物质的标准品为目标物，使用甲醇为溶剂，经逐级稀释制备成标准储备溶液，然后分别加入一定量的内标溶液，制备成标准工作溶液。

(3)样品溶液的制备：按照标准方法对细支卷烟进行抽吸，固定抽吸口数，用剑桥滤片收集每口烟气的粒相物。然后对每个捕有粒相物的剑桥滤片分别加入一定量的内标溶液、一定体积的稀氢氧化钠溶液和一定体积的萃取溶剂，超声提取，再将提取液离心，取上清液过装有无水硫酸钠的微孔过滤器后，得样品溶液。