[发明专利]测定醋酸纤维和醋酸纤维嘴棒中苯及苯系物含量的方法在审
申请号: | 201710055395.9 | 申请日: | 2017-01-25 |
公开(公告)号: | CN106596826A | 公开(公告)日: | 2017-04-26 |
发明(设计)人: | 徐光忠;李青;于小红 | 申请(专利权)人: | 江苏中烟工业有限责任公司 |
主分类号: | G01N30/88 | 分类号: | G01N30/88;G01N30/06;G01N30/16 |
代理公司: | 淮安市科翔专利商标事务所32110 | 代理人: | 韩晓斌 |
地址: | 210011 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种测定醋酸纤维和醋酸纤维嘴棒中苯及苯系物含量的方法,该测定方法的步骤包括含内标萃取液和工作标准溶液制备、样品处理、顶空—气相色谱质谱分析及测定结果计算。本发明采用内标法进行定量,操作简单准确,减少了仪器精密度带来的误差,所采用的色谱条件使得六种目标物和内标物的色谱峰都分离较好,具有较好的线性相关性,检出限在0.02~0.03mg/kg,平均相对标准偏差在0.86%~4.75%,加标回收率在 88.1%~98.5%,重复性好,回收率高,具有良好的实用性。 | ||
搜索关键词: | 测定 醋酸纤维 嘴棒中苯 苯系物 含量 方法 | ||
【主权项】:
测定醋酸纤维和醋酸纤维嘴棒中苯及苯系物含量的方法,其特征是:该测定方法包括以下步骤:S1.含内标萃取液的制备:称取内标物,溶于溶剂中配制成萃取液;S2.工作标准溶液的制备:苯及苯系物的标准品为苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯和邻二甲苯,用N,N‑二甲基甲酰胺作溶剂,经逐级稀释配置成混合工作标储备液,再加入步骤S1的含内标萃取液配置成五个浓度梯度的工作标准溶液;S3.样品溶液的制备:在顶空瓶中称取一定量的醋酸纤维或去成型纸的醋酸纤维嘴棒,加入含内标萃取液,压盖密封后待测;S4.顶空—气相色谱质谱分析:用顶空—气相色谱质谱仪对标准工作溶液和密封好的样品溶液进行检测分析;S5.标准曲线绘制及结果计算:以内标法进行苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯和邻二甲苯含量的定量分析,即以苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯和邻二甲苯分别和内标物的色谱峰面积比对其相应浓度进行回归分析,得到标准曲线;将相同条件下测得的样品溶液中的苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯和邻二甲苯和内标物的色谱峰面积比代入标准曲线,即得样品中苯及苯系物的含量。
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