[发明专利]测定醋酸纤维和醋酸纤维嘴棒中苯及苯系物含量的方法

权利要求书

1.测定醋酸纤维和醋酸纤维嘴棒中苯及苯系物含量的方法，其特征是：该测定方法包括以下步骤：

S1.含内标萃取液的制备：称取内标物，溶于溶剂中配制成萃取液；

S2.工作标准溶液的制备：苯及苯系物的标准品为苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯和邻二甲苯，用N，N-二甲基甲酰胺作溶剂，经逐级稀释配置成混合工作标储备液，再加入步骤S1的含内标萃取液配置成五个浓度梯度的工作标准溶液；

S3.样品溶液的制备：在顶空瓶中称取一定量的醋酸纤维或去成型纸的醋酸纤维嘴棒，加入含内标萃取液，压盖密封后待测；

S4.顶空—气相色谱质谱分析：用顶空—气相色谱质谱仪对标准工作溶液和密封好的样品溶液进行检测分析；

S5.标准曲线绘制及结果计算：以内标法进行苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯和邻二甲苯含量的定量分析，即以苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯和邻二甲苯分别和内标物的色谱峰面积比对其相应浓度进行回归分析，得到标准曲线；将相同条件下测得的样品溶液中的苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯和邻二甲苯和内标物的色谱峰面积比代入标准曲线，即得样品中苯及苯系物的含量。

2.根据权利要求1所述的测定醋酸纤维和醋酸纤维嘴棒中苯及苯系物含量的方法，其特征是：步骤S1中，所述含内标萃取液的制备是：称取内标物2-己酮，以N，N-二甲基甲酰胺为溶剂，配制成2-己酮浓度为0.6mg/L的萃取液。

3.根据权利要求1所述的测定醋酸纤维和醋酸纤维嘴棒中苯及苯系物含量的方法，其特征是：步骤S2中，七个浓度梯度的工作标准溶液的浓度为：0.002μg/mL、0.006μg/mL、0.012μg/mL、0.020μg/mL、0.030μg/mL、0.044μg/mL及0.060μg/mL。

4.根据权利要求3所述的测定醋酸纤维和醋酸纤维嘴棒中苯及苯系物含量的方法，其特征是：步骤S2中，工作标准溶液的制备是：分别称取20mg的苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯于10mL容量瓶中，用 N，N-二甲基甲酰胺定容，配制成各组分浓度为2mg/mL混合标准储备液；再逐步稀释至各组分浓度为0.2μg/mL混合工作标准储备液，密封避光贮存于0～4℃，有效期为6个月；分别准确移取10.0μL、30.0μL、60.0μL、100.0μL、150.0μL、220.0μL、300.0μL 混合工作标准储备液于20ml的顶空瓶，再准确加入1.0mL 含内标萃取溶液，迅速压盖密封，即得到目标物苯及苯系物的浓度分别为 0.002μg/mL、0.006μg/mL、0.012μg/mL、0.020μg/mL、0.030μg/mL、0.044μg/mL及0.060μg/mL的七个浓度梯度的工作标准溶液。

5.根据权利要求1所述的测定醋酸纤维和醋酸纤维嘴棒中苯及苯系物含量的方法，其特征是：步骤S3中，所述样品溶液的制备是：称取0.10～0.15g醋酸纤维或去成型纸的醋酸纤维嘴棒于20mL 顶空瓶中，加入1.0mL含内标萃取溶液，压盖密封后待测。

6.根据权利要求1所述的测定醋酸纤维和醋酸纤维嘴棒中苯及苯系物含量的方法，其特征是：步骤S4中，所述的顶空-气相-色谱质谱分析的顶空条件为：顶空瓶体积20ml，样品平衡温度80℃，进样针温度160℃，传输线温度180℃，平衡时间30.0min，样品瓶加压时间1.00min，进样时间1.00min，拔针时间0.50min；进样模式为高压进样，色谱柱压力为196.51kPa，进样压力为241.33kPa；色谱分析条件为：采用聚乙二醇弹性毛细管色谱柱，载气为氦气，进样口温度180℃，恒流模式，柱流量1.0ml/min，分流比40:1，程序升温为40℃，保持3min ；以15℃/min的速率升至110 ℃，以5 ℃ /min的速率升至 180 ℃，保持3min；质谱分析条件为：传输线温度为240℃，离子源温度为230℃，溶剂延迟时间为3.0min，电离方式为EI，四极杆温度为150℃，扫描方式为选择性离子扫描模式分段扫描，质谱扫描范围30～180u，谱库检索采用NIST库进行检索，以特征离子进行定量分析。