[发明专利]测定醋酸纤维和醋酸纤维嘴棒中苯及苯系物含量的方法

说明书

技术领域

本发明属于卷烟理化指标检测技术领域，具体涉及一种测定醋酸纤维和醋酸纤维嘴棒中苯及苯系物含量的方法。

背景技术

醋酸纤维嘴棒是卷烟生产过程中必需的一种辅助材料，由成型纸和醋酸纤维构成。醋酸纤维在生产过程中可能会产生苯、甲苯、乙苯、二甲苯等苯系物。苯、甲苯、乙苯、二甲苯等苯系物有较大毒性，可能造成人体皮肤、肺部、神经系统等疾病，其中的苯，具有确定的致癌作用，能在神经系统和骨骼内蓄积，使神经系统和造血组织受到损害，严重危害消费者的健康。因此，从卷烟材料的感官质量和安全性的角度出发，提高醋酸纤维和醋酸纤维嘴棒中苯及苯系物测定的能力水平，对于烟用材料的安全控制具有重要意义。

发明内容

本发明的目的是:提供一种测定醋酸纤维和醋酸纤维嘴棒中苯及苯系物含量的方法，该方法采用顶空-气相色谱-质谱联用方法测定醋酸纤维和醋酸纤维嘴棒中苯及苯系物含量，快速检测，测定结果准确，测定干扰少。

为了实现上述发明目的，本发明采用的技术解决方案如下：该测定醋酸纤维和醋酸纤维嘴棒中苯及苯系物含量的方法包括以下步骤：

S1.含内标萃取液的制备：称取内标物，溶于溶剂中配制成萃取液；

S2.工作标准溶液的制备：苯及苯系物的标准品为苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯和邻二甲苯，用N，N-二甲基甲酰胺作溶剂，经逐级稀释配置成混合工作标储备液，再加入步骤（1）的含内标萃取液配置成五个浓度梯度的工作标准溶液；

S3.样品溶液的制备：在顶空瓶中称取一定量的醋酸纤维或去成型纸的醋酸纤维嘴棒，加入含内标萃取液，压盖密封后待测；

S4.顶空—气相色谱质谱分析：用顶空—气相色谱质谱仪对标准工作溶液和密封好的样品溶液进行检测分析；

S5.标准曲线绘制及结果计算：以内标法进行苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯和邻二甲苯含量的定量分析，即以苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯和邻二甲苯分别和内标物的色谱峰面积比对其相应浓度进行回归分析，得到标准曲线；将相同条件下测得的样品溶液中的苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯和邻二甲苯和内标物的色谱峰面积比代入标准曲线，即得样品中苯及苯系物的含量。

其中，步骤S1中，所述含内标萃取液的制备是：称取内标物2-己酮，以N，N-二甲基甲酰胺为溶剂，配制成2-己酮浓度为0.6mg/L的萃取液。

其中，步骤S2中，七个浓度梯度的工作标准溶液的浓度为：0.002μg/mL、0.006μg/mL、0.012μg/mL、0.020μg/mL、0.030μg/mL、0.044μg/mL及0.060μg/mL。

其中，步骤S2中，工作标准溶液的制备是：分别称取20mg的苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯于10mL容量瓶中，用 N，N-二甲基甲酰胺定容，配制成各组分浓度为2mg/mL混合标准储备液；再逐步稀释至各组分浓度为0.2μg/mL混合工作标准储备液，密封避光贮存于0～4℃，有效期为6个月；分别准确移取10.0μL、30.0μL、60.0μL、100.0μL、150.0μL、220.0μL、300.0μL 混合工作标准储备液于20ml的顶空瓶，再准确加入1.0mL 含内标萃取溶液，迅速压盖密封，即得到目标物苯及苯系物的浓度分别为 0.002μg/mL、0.006μg/mL、0.012μg/mL、0.020μg/mL、0.030μg/mL、0.044μg/mL及0.060μg/mL的七个浓度梯度的工作标准溶液。

其中，步骤S3中，所述样品溶液的制备是：称取0.10～0.15g醋酸纤维或去成型纸的醋酸纤维嘴棒于20mL 顶空瓶中，加入1.0mL含内标萃取溶液，压盖密封后待测。