[发明专利]制备海胆状Ag/AgCl/ZnO纳米复合材料的方法

摘要

本发明提供了一种在微通道反应器内利用油水两相流连续制备海胆状Ag/AgCl/ZnO纳米复合材料的方法。具体为：首先将AgNO₃、Zn(NO₃)₂、柠檬酸钠、十二烷基硫酸钠配置成水溶液A，NaCl和NaOH配置成水溶液B。随后将水溶液A、水溶液B、正辛烷同时通入毛细管微反应器，水溶液A与水溶液B快速混合，并被正辛烷分散为独立的液滴，形成以正辛烷为连续相、水溶液为分散相的两相流动。上述毛细管微反应器被置于氙灯下，反应物料于一定温度下反应。反应物料从毛细管微反应器流出后，经离心、洗涤、老化最终制备得到海胆状Ag/AgCl/ZnO纳米复合材料。本发明具有过程连续、工艺简单、反应条件温和、批次间重复性好等优点，且避免了微通道反应器在纳米材料制备过程中的堵塞问题。

主权项

1.制备海胆状Ag/AgCl/ZnO纳米复合材料的方法，在微通道反应器内利用油水两相流连续制备海胆状Ag/AgCl/ZnO纳米复合材料，其特征在于：（1）在避光条件下，将AgNO₃、Zn(NO₃)₂、柠檬酸钠、十二烷基硫酸钠和水配置成水溶液A；Zn(NO₃)₂与AgNO₃的摩尔比为10:1‑40:1，水溶液A中AgNO₃于水中的摩尔浓度为0.0005‑0.0015 mol/L，柠檬酸钠与AgNO₃的摩尔比范围为1:1‑5:1，十二烷基硫酸钠与AgNO₃的摩尔比范围为6:1‑24:1，（2）将NaCl与NaOH和水配置成水溶液B；水溶液B中NaCl于水中的摩尔浓度为0.025‑0.75 mol/L， NaOH于水中的摩尔浓度为0.025‑1.8 mol/L；（3）将水溶液A、水溶液B、正辛烷通入毛细管微反应器，水溶液A与水溶液B快速混合，并被正辛烷分散为独立的液滴，形成以正辛烷为连续相、水溶液为分散相的两相流动；毛细管微反应器为反应通道一侧带有透明窗口的微反应器或为透明毛细管微反应器，反应通道的透明窗口或透明毛细管微反应器被置于300－500W氙灯下，反应物料反应；反应物料从毛细管微反应器流出后，经离心与洗涤后老化，最终制备得到海胆状Ag/AgCl/ZnO纳米复合材料，反应温度为10‑60℃，老化温度为100‑150℃，老化时间为3‑5 h，水溶液A与水溶液B的流量均为0.1‑1.5 mL/min；正辛烷流量为0.3‑2.5 mL/min；NaCl与AgNO₃的摩尔比范围为50:1‑500:1；NaOH与Zn(NO₃)₂的摩尔比范围为5:1‑30:1。