[发明专利]一种林旦提取工艺

摘要

本发明公开了一种林旦提取工艺，它以氯气和苯为原料，在反应釜中进行粗合成，然后在通入甲醇条件下经过二次粗提取，静止过滤得粗结晶，将粗结晶在甲醇条件下溶解，经过脱色，精提得最后高纯度的林旦结晶性粉末，氯气与苯为原料，利用甲醇经过多级严格控制的温度提取，其反应流程短，最终提取林旦的纯度和收率高，最终林旦的收率平均在90‑96%之间，相比与现有技术70%左右的收率来说，是一个较大的进步。

主权项

一种林旦提取工艺，其特征在于：所述工艺包括以下步骤：（1）粗合成，将经过汽化器气化后的氯气以1倍的质量5m3/h±0.5通入反应釜中，抽入氯气4.5±0.5倍质量的苯，氯气以5m3/h±0.5的速度通入反应釜中，抽入的苯流速为72L/h±5，在反应釜内日光灯照射下反应，反应温度控制在48‑52℃，合成液流出反应釜后在日光灯变白管光照下继续反应至白色或无色，合成液比重控制在1.01±0.01，然后收集合成液至第一搅拌容器中；（2）蒸馏粗提，将步骤1所收集的合成液，在114±2℃下加热蒸馏至熔融状，然后抽真空降温冷却至76±2℃，加入熔融物体积4.8±0.5倍的甲醇，在保持温度为45℃±1的条件下，搅拌1h后静止1h，过滤；滤液抽至第二搅拌容器中，在40℃±1下保温搅拌1h后静止1h，过滤；滤液抽至第三搅拌容器中，在15℃±1下保温搅拌1h后静止1h，过滤，收集过滤后的晶体放入药用密封袋密封；（3）初提取，将步骤2中所得晶体加入第一搅拌容器中，加入晶体4.8±0.5倍质量的甲醇，加热至45℃±1，保温搅拌1h后静止1h，过滤；滤液抽至第四搅拌容器中，在40℃±1条件下保温搅拌1h后静止1h，过滤；滤液抽至第五搅拌容器中，在15℃±1条件下保温搅拌1h后静止1h，过滤，收取半成品结晶；（4）脱色、精制：将收到的半成品结晶放入第二搅拌容器中，加入晶体4.8±0.5倍质量的甲醇，加热至45℃±1，保温搅拌1h后静止1h，过滤；滤液抽至第四搅拌容器中，加入活性炭在40℃±1条件下保温搅拌1h后静止1h，通过叠式滤机粗滤后，再用孔径0.45μm的精密滤机过滤脱色，滤液抽至第六拌容器中，在15℃±1条件下保温搅拌1h后静止1h，过滤，收取结晶，收取的结晶放入双锥回转真空干燥机中，在压力为0.06‑0.08Mpa、温度为30‑40℃的条件下真空干燥4‑5h，即得最终成品。