[发明专利]一种林旦提取工艺在审
申请号: | 201710048004.0 | 申请日: | 2017-01-22 |
公开(公告)号: | CN106810415A | 公开(公告)日: | 2017-06-09 |
发明(设计)人: | 王峰 | 申请(专利权)人: | 河南方圆药业有限公司 |
主分类号: | C07C17/02 | 分类号: | C07C17/02;C07C17/38;C07C23/12 |
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地址: | 466300 *** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 提取 工艺 | ||
1.一种林旦提取工艺,其特征在于:所述工艺包括以下步骤:
(1)粗合成,将经过汽化器气化后的氯气以1倍的质量5m3/h±0.5通入反应釜中,抽入氯气4.5±0.5倍质量的苯,氯气以5m3/h±0.5的速度通入反应釜中,抽入的苯流速为72L/h±5,在反应釜内日光灯照射下反应,反应温度控制在48-52℃,合成液流出反应釜后在日光灯变白管光照下继续反应至白色或无色,合成液比重控制在1.01±0.01,然后收集合成液至第一搅拌容器中;
(2)蒸馏粗提,将步骤1所收集的合成液,在114±2℃下加热蒸馏至熔融状,然后抽真空降温冷却至76±2℃,加入熔融物体积4.8±0.5倍的甲醇,在保持温度为45℃±1的条件下,搅拌1h后静止1h,过滤;滤液抽至第二搅拌容器中,在40℃±1下保温搅拌1h后静止1h,过滤;滤液抽至第三搅拌容器中,在15℃±1下保温搅拌1h后静止1h,过滤,收集过滤后的晶体放入药用密封袋密封;
(3)初提取,将步骤2中所得晶体加入第一搅拌容器中,加入晶体4.8±0.5倍质量的甲醇,加热至45℃±1,保温搅拌1h后静止1h,过滤;滤液抽至第四搅拌容器中,在40℃±1条件下保温搅拌1h后静止1h,过滤;滤液抽至第五搅拌容器中,在15℃±1条件下保温搅拌1h后静止1h,过滤,收取半成品结晶;(4)脱色、精制:将收到的半成品结晶放入第二搅拌容器中,加入晶体4.8±0.5倍质量的甲醇,加热至45℃±1,保温搅拌1h后静止1h,过滤;滤液抽至第四搅拌容器中,加入活性炭在40℃±1条件下保温搅拌1h后静止1h,通过叠式滤机粗滤后,再用孔径0.45μm的精密滤机过滤脱色,滤液抽至第六拌容器中,在15℃±1条件下保温搅拌1h后静止1h,过滤,收取结晶,收取的结晶放入双锥回转真空干燥机中,在压力为0.06-0.08Mpa、温度为30-40℃的条件下真空干燥4-5h,即得最终成品。
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