[发明专利]一种在无溶剂条件下制备联芳类化合物的方法有效
| 申请号： | 201710039304.2 | 申请日： | 2017-01-19 |
| 公开（公告）号： | CN106831280B | 公开（公告）日： | 2019-12-31 |
| 发明（设计）人： | 李新民;袁泽利;胡庆红;吴庆 | 申请（专利权）人： | 遵义医科大学 |
| 主分类号： | C07B37/04 | 分类号： | C07B37/04;C07C201/12;C07C205/06;C07C205/35;C07C1/32;C07C15/14;C07C41/30;C07C43/205;C07C43/23;C07C37/18;C07C39/12;C07C253/30;C07C255/50 |
| 代理公司： | 50217 重庆强大凯创专利代理事务所(普通合伙) | 代理人： | 黄书凯 |
| 地址： | 563000 *** | 国省代码： | 贵州;52 |
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| 摘要： | 本申请公开了一种在无溶剂条件下制备联芳类化合物的方法，依次将0.0025～0.005mmol的钯催化剂、0.5mmol芳基卤代物、1.0mmol芳基硼酸和1.5～2.5mmol的碱加入圆底烧瓶中，在25℃下磁力搅拌进行Suzuki交叉偶联反应12～24小时，反应结束后，加入15mL饱和食盐水淬灭反应，反应混合物用15mL乙酸乙酯萃取反应产物，合并有机相，滤液浓缩，用柱层析分离，得到分析纯的联芳类化合物。本发明的方法无需加入任何溶剂，既解决了有机溶剂对环境的污染问题，同时也避免使用水作为溶剂，存在产品难分离，表面活性剂合成困难的问题，该方法在天然产物、医药、农药、除草剂以及高分子传导材料、液晶材料的合成等方面有着广泛的应用前景。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 溶剂 条件下 制备 联芳类 化合物 方法 | ||
【主权项】：
1.一种在无溶剂条件下制备联芳类化合物的方法，其特征在于，依次将0.0025～0.005mmol的钯催化剂、0.5mmol芳基卤代物、1.0mmol芳基硼酸和1.5～2.5mmol的碱加入圆底烧瓶中，在25℃下磁力搅拌进行Suzuki交叉偶联反应12～24小时，反应结束后，加入15mL饱和食盐水淬灭反应，反应混合物用15mL乙酸乙酯萃取反应产物，合并有机相，滤液浓缩，用柱层析分离，得到分析纯的联芳类化合物；其中所述钯催化剂选自醋酸钯、氯化钯或钯碳；所述碱为三乙胺或二异丙基胺；所述芳基卤代物选自4-溴硝基苯、4-溴苯腈、2-溴苯腈、4-溴苯甲醚、2-溴苯甲醚、4-溴苯乙酮、4-溴苯酚或4-溴苯甲酸。/n
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