[发明专利]基于二硫化锡-介孔氮化碳的光电化学传感器的制备方法

摘要

本发明涉及基于二硫化锡‑介孔氮化碳的光电化学传感器的制备方法。本发明以二硫化锡和介孔氮化碳为光电转换材料并用可见光照射来获得光电流。载体介孔氮化碳与二硫化锡能带匹配良好，使光电转换效率大大提高。根据不同浓度的待测物的对光电信号的强度影响的不同，实现对前列腺特异性抗原的检测。其检测限为21 fg/mL。

主权项

1.基于二硫化锡‑介孔氮化碳的光电化学传感器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）羧基化介孔氮化碳材料的制备取3.5 g尿素和1.0 ~ 3.0 g二氰二胺置于研钵中混合并研磨1 h；之后将研好的粉末转移至氧化铝坩埚内，置于马弗炉中500 ~ 600 ℃煅烧3 ~ 5 h，冷却至室温，取0.5 ~ 2.0 g的产物加入80 ~ 180 mL、3.5 ~ 10 mol/L的硝酸水溶液中于100 ~ 140 ℃回流18 ~ 28 h，冷却至室温后，回流产物用超纯水离心洗涤，30 ~ 40 ℃真空干燥10 ~ 14 h；（2）二硫化锡‑介孔氮化碳的制备取0.01 ~ 0.10 g羧基化介孔氮化碳溶于10 ~ 20 mL超纯水中，再向该溶液中加入0.2 ~ 1 mL乙酸，超声0.2 ~ 1 h得溶液A；取四氯化锡五水合物0.2 ~ 1 g加入溶液A中并搅拌0.5 ~ 2 h得溶液B；取硫代乙酰胺0.15 ~ 0.45 g加入溶液B中，将此混合液搅拌0.5 ~ 2 h后移入反应釜，160 ~ 200 ℃下反应6 ~ 16 h；自然冷却；所得产物用无水乙醇和超纯水各离心洗涤3次；30 ~ 50 ℃真空干燥10 ~ 14 h；（3）光电化学传感器的制备1）将导电玻璃依次用洗洁精、丙酮、乙醇和超纯水超声清洗，氮气吹干；2）取6 µL、2 ~ 6 mg/mL的二硫化锡‑介孔氮化碳溶液滴加到ITO导电玻璃的导电面，红外灯下晾干；3）在修饰电极表面滴加体积比为1:1的200 ~ 500 mmoL/mL 1‑乙基‑（3‑二甲基氨基丙基）碳二亚胺盐酸盐和50 ~ 200 mmoL/mL N‑羟基琥珀酰亚胺的混合液4 μL；超纯水冲洗电极表面，室温下自然晾至湿润薄膜状态；4）滴加6 µL、5 ~ 20 μg/mL的前列腺特异性抗体，超纯水清洗，室温下自然晾至湿润薄膜状态；5）滴加3 µL、质量分数为1% ~ 3%的牛血清白蛋白溶液于修饰电极表面，超纯水冲洗电极表面，4 ℃冰箱中晾干；6）滴加6 µL、0.05 pg/mL ~ 10 ng/mL前列腺特异性抗原，超纯水冲洗电极表面，4 ℃冰箱中自然晾干，制得一种检测前列腺特异性抗原光电化学传感器。