[发明专利]六甲基二硅氧烷生产三甲基氯硅烷工艺有效
申请号: | 201710039151.1 | 申请日: | 2017-01-19 |
公开(公告)号: | CN106883258B | 公开(公告)日: | 2019-11-15 |
发明(设计)人: | 李宏星;丁希望;倪丽娟;吴金荣 | 申请(专利权)人: | 浙江硕而博化工有限公司 |
主分类号: | C07F7/12 | 分类号: | C07F7/12;C07F7/20 |
代理公司: | 33217 杭州华鼎知识产权代理事务所(普通合伙) | 代理人: | 胡根良<国际申请>=<国际公布>=<进入 |
地址: | 324004浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明主要公开了六甲基二硅氧烷生产三甲基氯硅烷新工艺,包括如下步骤:1)、在反应釜中加入六甲基二硅氧烷,然后将六甲基二硅氧烷和氯化氢均通入到第一填料吸收塔内进行对流反应,多余的氯化氢进入到第二填料吸收塔,生成的反应料进入到第一分水器;2)反应料在第一分水器内分层,得到轻组分的料层,料层进入到第二填料吸收塔内与氯化氢气体再次反应,多余的氯化氢进入到尾气吸收系统,生成的反应料进入到第二分水器内;3)反应料在第二分水器内分层,得到轻组分的料层,回收三甲基氯硅烷的含量≥80%的料层。本发明工艺简单、操作方便,减少三废的排气量,降低能耗,有效保护环境,原料循环使用,减少原料的浪费,提高产率,节省生产时间。 | ||
搜索关键词: | 甲基 二硅氧烷 生产 硅烷 新工艺 | ||
【主权项】:
1.六甲基二硅氧烷生产三甲基氯硅烷工艺,其特征在于包括如下步骤:/n1)首先打开原料进料阀,在反应釜中加入六甲基二硅氧烷,然后开启第一循环泵,使反应釜中的六甲基二硅氧烷进入到第一填料吸收塔,10秒钟后开启第二循环泵,然后再打开通气阀,将氯化氢气体通入到第一填料吸收塔内,使氯化氢气体和六甲基二硅氧烷在第一填料吸收塔内进行对流反应;调整通气阀的开度,控制向第一填料吸收塔通入氯化氢气体的速度,使第一流量计测得的氯化氢气体流量为180~220L/min,氯化氢气体与六甲基二硅氧烷的摩尔质量比为(1.5~2.5):1;/n2)待反应进行20~50min时,打开第一排气阀,第一填料吸收塔内多余的氯化氢气体从第一填料吸收塔的顶部进入到第二填料吸收塔,同时打开第一填料吸收塔底部的排料阀,使第一填料吸收塔内的反应料在重力的作用下连续下落到第一分水器;/n3)步骤2)中的反应料在第一分水器内进行分层、静置,静置5~10min,形成位于上层的料层和位于下层的酸水层,然后打开排液阀,使酸水层从第一分水器的底部排出,同时打开溢流口阀,使料层经过溢流口通过第二循环泵进入到第二填料吸收塔;/n4)进入到第二填料吸收塔内的料层与氯化氢气体再次进行对流反应;/n5)待反应进行20~50min时,打开第二排气阀,使多余的氯化氢气体从第二填料吸收塔的顶部排出,进入到尾气吸收系统,同时打开第二填料吸收塔底部的排料阀,使第二填料吸收塔内的反应料在重力的作用下连续落入到第二分水器;/n6)步骤5)中的反应料在第二分水器内进行分层、静置,静置5~10min,形成位于上层的料层和位于下层的酸水层,然后打开排液阀,使酸水层从第二分水器的底部排出,同时打开回流阀,使得料层回流到反应釜内循环使用;/n7)定时采集第二分水器中的料层进行分析,检测料层中三甲基氯硅烷的含量,当三甲基氯硅烷的含量≥80%时,打开产品出料阀,使料层一部分通入到产品罐中储存,关小回流阀,使另一部分回流到反应釜内循环使用,同时开大原料进料阀,增加向反应釜中添加六甲基二硅氧烷的量。/n
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