[发明专利]六甲基二硅氧烷生产三甲基氯硅烷工艺

说明书

本发明主要公开了六甲基二硅氧烷生产三甲基氯硅烷新工艺，包括如下步骤：1)、在反应釜中加入六甲基二硅氧烷，然后将六甲基二硅氧烷和氯化氢均通入到第一填料吸收塔内进行对流反应，多余的氯化氢进入到第二填料吸收塔，生成的反应料进入到第一分水器；2)反应料在第一分水器内分层，得到轻组分的料层，料层进入到第二填料吸收塔内与氯化氢气体再次反应，多余的氯化氢进入到尾气吸收系统，生成的反应料进入到第二分水器内；3)反应料在第二分水器内分层，得到轻组分的料层，回收三甲基氯硅烷的含量≥80％的料层。本发明工艺简单、操作方便，减少三废的排气量，降低能耗，有效保护环境，原料循环使用，减少原料的浪费，提高产率，节省生产时间。

技术领域

本发明涉及六甲基二硅氧烷生产三甲基氯硅烷工艺。

背景技术

三甲基氯硅烷(trimethyl chlorosilane)为无色透明液体，有刺激臭味，在空气中暴露，易和潮气反应产生氯化氢，溶于苯、乙醚和全氯乙烯，是在有机分子中引入三甲基硅基的优良试剂。因连接和脱去三甲基硅基的反应，三甲基硅基可以说作为羟基、羧基、氨基等官能团的保护集团。三甲基氯硅烷具有产率高、条件温和以及适用范围广等优点，广泛应用于香料和有机药物的合成中，其需求量越来越大。三甲基氯硅烷主要由三甲基硅醚转化而得，其中经典的方法有以下几种：1、SOCl₂法，将三甲基硅醚与SOCl₂反应，此法生成副产物SO₂，且SOCl₂用量很大，不便于工业上采用；2、H₂SO₄和氯化按法，该反应生成的氯化氢与三甲基硅醚反应，生成的水被浓硫酸吸收，三废量大，也难应用于生产；3、PCl₅法，反应的副产物为POCl₃，可以较好地满足工业生产；4、AlCl₃法，此方法收率较低，纯度低，三废量大，工业生产不易采用；5、80年代后期，主要集中在氯化氢法，该法存在生产步骤多、要求限制多，工艺路线长、收率低、三废不易处理等缺点，生产设备难以解决。如今，在上述的基础上，研究人员在实际的工业生产中，通过不断探索和试验，找到一条更适合工业化生产的路线，较好地解决现有的技术问题，满足工业生产的需求。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术的诸多不足，提供六甲基二硅氧烷生产三甲基氯硅烷工艺，工艺简单、操作方便，减少三废的排气量，降低能耗，有效保护环境，原料循环使用，减少原料的浪费，提高产率，节省生产时间。

为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：

六甲基二硅氧烷生产三甲基氯硅烷工艺，包括如下步骤：

1)首先打开原料进料阀，在反应釜中加入六甲基二硅氧烷，然后开启第一循环泵，使反应釜中的六甲基二硅氧烷进入到第一填料吸收塔，10秒钟后开启第二循环泵，然后再打开通气阀，将氯化氢气体通入到第一填料吸收塔内，使氯化氢气体和六甲基二硅氧烷在第一填料吸收塔内进行对流反应；

2)待反应进行20～50min时，打开第一排气阀，第一填料吸收塔内多余的氯化氢气体从第一填料吸收塔的顶部进入到第二填料吸收塔，同时打开第一填料吸收塔底部的排料阀，使第一填料吸收塔内的反应料在重力的作用下连续下落到第一分水器；

3)步骤2)中的反应料在第一分水器内进行分层、静置，静置5～10min，形成位于上层的料层和位于下层的酸水层，然后打开排液阀，使酸水层从第一分水器的底部排出，同时打开溢流口阀，使料层经过溢流口通过第二循环泵进入到第二填料吸收塔；

4)进入到第二填料吸收塔内的料层与氯化氢气体再次进行对流反应；

5)待反应进行20～50min时，打开第二排气阀，使多余的氯化氢气体从第二填料吸收塔的顶部排出，进入到尾气吸收系统，同时打开第二填料吸收塔底部的排料阀，使第二填料吸收塔内的反应料在重力的作用下连续落入到第二分水器；