[发明专利]一种核壳结构的钨-氧化钇超细复合前驱体粉末的制备方法

摘要

本发明涉及一种核壳结构的钨‑氧化钇超细复合前驱体粉末的制备方法，将表面活性剂和Y₂O₃粉末溶于去离子水或蒸馏水制得溶液，将仲钨酸铵加入到溶液中；将浓HNO₃在机械搅拌和超声条件下加入上述溶液中进行化学沉淀反应，形成悬浮液；将无水乙醇加入悬浮液中继续反应，整个反应过程中机械搅拌和超声处理均处于工作状态且转速和功率不变，将反应后的悬浮液进行过滤并用无水乙醇清洗所获得的沉淀物；在管式炉中于氮气或氩气气流下煅烧得到复合氧化物粉末；用纯净的氢气进行两步还原得到具有核壳结构的W‑Y₂O₃超细复合前驱体粉末。本发明使得到的复合前驱体粉末的平均晶粒尺寸达到10～40nm，并且晶粒尺寸分布均匀性良好。

主权项

1.一种核壳结构的W‑Y2O3超细复合前驱体粉末的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)将表面活性剂和Y2O3粉末溶于去离子水或蒸馏水中，用机械搅拌和超声处理使其充分分散、溶解，然后将仲钨酸铵加入其中；(2)将浓度为65％～68％HNO3在机械搅拌和超声条件下加入步骤(1)中进行化学沉淀反应，形成悬浮液；(3)将无水乙醇加入悬浮液中继续反应，整个反应过程中机械搅拌和超声处理均处于工作状态且其转速和功率保持不变，将反应后的悬浮液进行过滤并用无水乙醇清洗所获得的沉淀物；(4)将得到的沉淀物置于干燥箱中干燥后研磨得到复合粉末，然后将该复合粉末置于管式炉中，在氮气或氩气气流中煅烧得到复合氧化物粉末；(5)在管式炉中用纯净的氢气在580～650℃，第一步还原2～5h；再在700～800℃，第二步还原2～6h；得到具有核壳结构的W‑Y2O3超细复合前驱体粉末；所述步骤(1)中表面活性剂选用聚乙烯吡咯烷酮或十二烷基硫酸钠的一种；仲钨酸铵在溶液中的浓度为：0.08～0.33g/mL；氧化钇的质量为仲钨酸铵质量的0.38％～3.8％；表面活性剂的质量为仲钨酸铵质量的5％～15％。