[发明专利]一种核壳结构的钨-氧化钇超细复合前驱体粉末的制备方法

说明书

本发明涉及一种核壳结构的钨‑氧化钇超细复合前驱体粉末的制备方法，将表面活性剂和Y₂O₃粉末溶于去离子水或蒸馏水制得溶液，将仲钨酸铵加入到溶液中；将浓HNO₃在机械搅拌和超声条件下加入上述溶液中进行化学沉淀反应，形成悬浮液；将无水乙醇加入悬浮液中继续反应，整个反应过程中机械搅拌和超声处理均处于工作状态且转速和功率不变，将反应后的悬浮液进行过滤并用无水乙醇清洗所获得的沉淀物；在管式炉中于氮气或氩气气流下煅烧得到复合氧化物粉末；用纯净的氢气进行两步还原得到具有核壳结构的W‑Y₂O₃超细复合前驱体粉末。本发明使得到的复合前驱体粉末的平均晶粒尺寸达到10～40nm，并且晶粒尺寸分布均匀性良好。

技术领域

本发明提出了一种利用湿化学法来制备一种核壳结构的钨-氧化钇超细复合前驱体粉末的制备方法，属于粉体制备工程技术领域。

背景技术

钨及其合金因具有良好的机械、热性能，如高熔点、高的热导率、硬度大、热膨胀系数小、高温强度好、延性好、抗冲击韧性好以及射线吸收能力好等而被当做广泛应用于高温材料，如涡轮机、加热元件、动能穿甲弹等。同时，在未来的核聚变反应堆中，钨基材料也被认为是最具前途的面向等离子体(PFM)和偏滤器材料。但是，在再结晶和辐照条件下钨基材料所具有的脆性一直是限制其在核聚变领域应用的难题。近期发展的第二相(主要为碳化物和氧化物)弥散钨基材料在这一方面取得了较好的效果，其中尤以高温性质稳定的Y₂O₃添加效果显著。晶界处细小的Y₂O₃第二相颗粒能够有效阻碍烧结过程中产生的钨晶粒长大，晶粒内部弥散分布的Y₂O₃第二相颗粒可有效钉扎积累位错进而提高材料的加工硬化能力，最终达到细化晶粒和改善钨基材料各项性能的效果。已有研究表明，在细化晶粒和促进材料致密化方面，Y₂O₃是最佳的氧化物弥散相。更重要的是，弥散分布的Y₂O₃能够有效阻碍钨的高温回复及再结晶过程，提高了再结晶温度，从而提高钨合金的高温强度和蠕变性能，降低钨的韧脆转变温度，并改善钨的抗辐照能力。

目前W-Y₂O₃复合纳米先驱粉的制备大多采用钨粉和Y₂O₃粉球磨合金化的路线。在实际过程中，机械合金化易受到粉体污染、批量化生产困难和内能过大等因素的限制。这种方法会导致Y₂O₃第二相颗粒尺寸不均匀且主要偏聚在钨基体晶界处，不能很好地弥散分布到钨晶体内。此外，许多新兴的化学法、溶胶凝胶法虽然在改善W-Y₂O₃复合粉末的纯度、钨晶粒的大小和尺寸均匀性、Y₂O₃第二相颗粒的均匀性分布等方面取得了很好的成果，但是在先驱粉末中Y₂O₃第二相颗粒仍然主要分布在钨晶界，很少分布在晶内，这会导致在后序的烧结过程中晶界处的Y₂O₃第二相颗粒团聚、长大，从而大大削弱了Y₂O₃对钨合金性能的改善效果，尤其是韧脆转变温度、再结晶温度和组织均匀性等指标。针对以上研究现状，本发明在制备W-Y₂O₃复合前驱体粉末的传统湿化学法的基础上，对其原料进行更改并在反应过程中施加表面活性剂和超声处理来原位制备具有核壳结构的W-Y₂O₃超细复合前驱体粉末。

发明内容