[发明专利]一种甲基二甲氧基氢硅烷的制备方法

摘要

本发明涉及精细化工技术领域，具体涉及一种甲基二甲氧基氢硅烷的制备方法。本发明采用一步酯化工艺，将甲基氢二氯硅烷与甲醇在填料塔内充分反应，确保甲基氢氯硅烷的Si‑Cl健全部转换为Si‑O健，反应效率高，反应完毕后的粗品经六次甲基四胺中和后，再经过滤，蒸馏等工序得到99.5%以上的甲基二甲氧基氢硅烷产品，本发明制备的产品摩尔收率达到95.0%以上，产品为中性，不影响下游客户使用，且所用的中合剂不与甲基氢氯硅烷及甲基二甲氧基硅烷产品反应，副产的六次甲基四胺盐酸盐不结块，粒径大小适当，好过滤，适合工业化生产。

主权项

1.一种甲基二甲氧基氢硅烷的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：1）、在酯化填料塔上部恒压滴液漏斗A中加入甲醇，在三口烧瓶恒压滴液漏斗B中加入甲醇，在填料塔中部恒压滴液漏斗C中加入甲基氢二氯硅烷，其中，甲基氢二氯硅烷与甲醇的摩尔配比为1:1.90~1.95，其中填料塔上部甲醇与下部甲醇的摩尔配比为1:0.6~1.2；2）、备料完毕后，打开磁力搅拌器，开启三口烧瓶外部的油浴加热装置；3）、待油浴温度达到70~80℃后，开始将填料塔上部甲醇以24.6g~33g/h的速度滴入填料塔内，甲基氢二氯硅烷以90~110g/h的速度滴入填料塔中部，填料塔下部甲醇以19.8g~29.6g/h的速度滴入三口烧瓶内进行酯化反应，副产的氯化氢通过自来水吸收制备成盐酸，避免氯化氢外溢，污染环境，反应全程控制釜温为65℃~75℃；4）、甲基氢二氯硅烷与甲醇原料滴加完毕后，将三口烧瓶升温至75~80℃进行老化反应0.8~1.2h；5）、老化反应完毕后，将釜温降至50~55℃，然后加适量六次甲基四胺及甲醇进行中和反应，待pH =6，表示中和完毕；6）、中和完成后，将釜温降至20℃以下，然后使用密闭式过滤器将六次甲基四胺及其盐酸盐过滤掉，收集含有甲基二甲氧基氢硅烷产品的滤液；7）、将收集到的滤液进行常压蒸馏，收集沸点为60~61℃/760mmHg的蒸馏物，得甲基二甲氧基氢硅烷产品，甲基二甲氧基氢硅烷产品摩尔收率为95.0%以上，产品含量为99.5%（GC）以上，pH=6，总氯50 ppm以下。