[发明专利]一种从吴茱萸中制备吴茱萸次碱的新方法

摘要

本发明提供了一种从吴茱萸中制备吴茱萸次碱的新方法，其特征为：取干燥的原料粉末，加入溶剂(如甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、氯仿、二氯甲烷、乙酸乙酯，或它们的混合溶剂，或甲醇、乙醇、丙酮的水溶液)提取，回收溶剂，得浸膏；用弱极性溶剂(石油醚、戊烷、己烷、环己烷、正己烷、正庚烷，或其混合溶剂)对浸膏进行提取，提取液经回收溶剂浓缩至一定体积，过滤；取滤饼，用二氯甲烷、氯仿、丙酮、乙醇、乙酸乙酯、异丙醇或它们的混合溶剂进行结晶，得到吴茱萸次碱粗产品；吴茱萸次碱粗产品进行重结晶得到吴茱萸次碱晶体。该方法制备的吴茱萸次碱纯度高，成本低，操作简单，而且产率高，易大规模工业生产。

主权项

1.一种从吴茱萸中制备吴茱萸次碱的方法，其特征在于：具体步骤主要如下：(1)取经干燥、粉碎的吴茱萸原料粉末，按液固比mL/g1/1～50/1，在20‑79℃下，用溶剂提取1～10次，每次0.1～4h，合并提取液，回收溶剂得到浸膏；(2)在20‑60℃下，取浸膏，按液固比mL/g1/1～100/1用弱极性溶剂提取1～5次，每次0.5‑1h，合并提取液，提取液回收溶剂浓缩至原体积的1/2～1/50，静置1～24h后，过滤，并用弱极性溶剂洗涤滤饼1‑10次，挥干溶剂得固体；(3)取上一步骤得到的固体，以二氯甲烷、氯仿、丙酮、甲醇、乙醇、乙酸乙酯、异丙醇或它们的混合物为溶剂，进行结晶，过滤或离心，干燥，得吴茱萸次碱粗产品；(4)取吴茱萸次碱粗产品，以二氯甲烷、氯仿、丙酮、甲醇、乙醇、乙酸乙酯、异丙醇或它们的混合物为溶剂，进行重结晶，即可到吴茱萸次碱晶体。