[发明专利]一种吡啶硫酮锌的合成方法在审
申请号: | 201710007160.2 | 申请日: | 2017-01-05 |
公开(公告)号: | CN106588762A | 公开(公告)日: | 2017-04-26 |
发明(设计)人: | 薛谊;丁永山;占新华;徐强;李维思;赵华阳 | 申请(专利权)人: | 江苏中邦制药有限公司 |
主分类号: | C07D213/89 | 分类号: | C07D213/89 |
代理公司: | 南京天华专利代理有限责任公司32218 | 代理人: | 徐冬涛,邢贤冬 |
地址: | 211300 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种吡啶硫酮锌的合成方法,包括以下步骤(1)2‑氯吡啶氮氧化向反应器中加入2‑氯吡啶、溶剂和催化剂后,滴加双氧水反应,反应结束后过滤,即得2‑氯吡啶氮氧化物溶液;(2)巯基化向反应器中加入巯基化试剂后,再滴加2‑氯吡啶氮氧化物溶液,反应结束调节pH、活性炭脱色,即得2‑吡啶氮氧化物巯钠盐溶液;(3)螯合成盐向反应器中加入锌盐溶液,再滴加2‑吡啶氮氧化物巯钠盐溶液,反应结束后过滤,滤饼以去离子水洗涤,烘干,即得吡啶硫酮锌。本发明方法制得的吡啶硫酮锌,总收率提高至92%,产品纯度提高至98%以上;氮氧化反应收率提高至97%以上,且催化剂可再生套用;整个流程操作简单,三废较少。 | ||
搜索关键词: | 一种 吡啶 硫酮锌 合成 方法 | ||
【主权项】:
一种吡啶硫酮锌的合成方法,其特征在于以2‑氯吡啶为原料,先在催化剂的催化作用下与双氧水发生氮氧化反应得到2‑氯吡啶氮氧化物,再与硫氢化钠发生巯基化反应得到2‑巯基吡啶氧化物钠盐,最后与硫酸锌螯合成盐得到吡啶硫酮锌。
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