[发明专利]一种吡啶硫酮锌的合成方法

权利要求书

1.一种吡啶硫酮锌的合成方法，其特征在于以2-氯吡啶为原料，先在催化剂的催化作用下与双氧水发生氮氧化反应得到2-氯吡啶氮氧化物，再与硫氢化钠发生巯基化反应得到2-巯基吡啶氧化物钠盐，最后与硫酸锌螯合成盐得到吡啶硫酮锌。

2.根据权利要求1所述的吡啶硫酮锌的合成方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)、2-氯吡啶氮氧化：向反应器中加入溶剂、催化剂和2-氯吡啶，搅拌均匀后，在温度40～90℃下滴加双氧水并保温反应0.5～5h，反应结束后降温，过滤得滤液，即得2-氯吡啶氮氧化物溶液；

(2)、巯基化：向反应器中加入硫氢化钠溶液和氢氧化钠溶液，在温度40～90℃下往上述溶液中滴加步骤(1)得到的2-氯吡啶氮氧化物溶液并于50～80℃保温反应1～5h，反应结束后降温，调节反应液pH至4～8，脱色，即得2-巯基吡啶氧化物钠盐溶液；

(3)成盐：向反应器中加入硫酸锌溶液，搅拌均匀后升温至40～60℃，滴加步骤(2)得到的2-吡啶氮氧化物巯钠盐溶液，并在该温度下保温反应1～5h，反应结束后降温，过滤，滤饼水洗、烘干，即得所述吡啶硫酮锌。

3.根据权利要求2所述的吡啶硫酮锌的合成方法，其特征在于步骤(1)中，所述催化剂是以ZSM-5为载体制备的钛硅分子筛。

4.根据权利要求2所述的吡啶硫酮锌的合成方法，其特征在于步骤(1)中，所述2-氯吡啶和双氧水的摩尔比为1：0.9～2.0，优选为1:0.95～1.05；所述2-氯吡啶与溶剂的质量比为1：1.0～2.0，优选为1:1.0～1.2；所述2-氯吡啶与催化剂的质量比为100:1～20，优选为100:1～5。

5.根据权利要求2所述的吡啶硫酮锌的合成方法，其特征在于步骤(1)中，在温度65～80℃下，10～20min内滴加完双氧水，滴加完毕后，在65～80℃下保温反应0.75～1.25h。

6.根据权利要求2所述的吡啶硫酮锌的合成方法，其特征在于步骤(1)中，过滤后采用去离子水或蒸汽冷凝水洗涤催化剂2～3次，用于洗涤催化剂的去离子水或蒸汽冷凝水与催化剂的质量比为1～5:1，优选3～5:1；催化剂回收套用，洗水并入滤液。

7.根据权利要求2所述的吡啶硫酮锌的合成方法，其特征在于步骤(2)中，所述硫氢化钠与2-氯吡啶摩尔比为1～1.5:1，优选为1～1.05:1，所述氢氧化钠与2-氯吡啶摩尔比为0.9～1.5:1，优选0.99～1.05:1。

8.根据权利要求2所述的一种吡啶硫酮锌的合成方法，其特征在于步骤(2)中，向反应器中加入硫氢化钠溶液和氢氧化钠溶液，在温度50～80℃下、50～75min内往上述溶液中滴加步骤(1)得到的2-氯吡啶氮氧化物溶液，滴加完毕后，在温度50～80℃下保温反应1～2h；巯基化反应结束后将反应液温度降至45℃；反应液pH调节至5.6～6.0后，使用粉末活性炭脱色，粉末活性炭的使用量为待脱色溶液质量的1％。

9.根据权利要求1所述的一种吡啶硫酮锌的合成方法，其特征在于步骤(3)中，所述硫酸锌与2-吡啶氮氧化物巯钠盐的摩尔比为1:1.5～3，优选1:1.8～2.2。

10.根据权利要求1所述的一种吡啶硫酮锌的合成方法，其特征在于，步骤(3)中，水洗采用去离子水或蒸汽冷凝水，水洗液电导率低于2000μs/cm为合格。