[发明专利]一种测定硫辛酸注射液中乙二胺含量的方法在审
申请号: | 201710001832.9 | 申请日: | 2017-01-03 |
公开(公告)号: | CN106596795A | 公开(公告)日: | 2017-04-26 |
发明(设计)人: | 邱妍川;钟玲;韦丽佳;廖世英;田树高 | 申请(专利权)人: | 重庆医药高等专科学校 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
代理公司: | 重庆大学专利中心50201 | 代理人: | 王翔 |
地址: | 401331 重*** | 国省代码: | 重庆;85 |
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摘要: | 本发明公开了一种测定硫辛酸注射液中乙二胺含量的方法,其特征在于,包括以下步骤1)流动相的制备;将磷酸氢二钾溶液用磷酸调节pH值至9.0后,过滤,加入乙腈,混匀后进行超声处理,得到流动相;2)对照品溶液的制备;将称量好的乙二胺置于容器中,加水稀释,得到浓度范围为3.75mg/ml~11.25mg/ml的乙二胺溶液;3)供试品溶液的制备;取硫辛酸注射液样品溶液,作为供试品溶液;4)测定;将步骤2)中得到的对照品溶液注入液相色谱仪进行测定,得到标准曲线;将步骤3)中得到的供试品溶液,注入液相色谱仪进行测定;所述测定过程中色谱柱为waters X‑bridge Amide 4.6mm×150mm,3.5μm;流速为0.8ml/min~1.2ml/min;柱温为30℃~40℃;进样量为10μl;采集时间为15min;检测器为示差折光检测器;检测器温度为40℃。 | ||
搜索关键词: | 一种 测定 辛酸 注射液 中乙二胺 含量 方法 | ||
【主权项】:
一种测定硫辛酸注射液中乙二胺含量的方法,其特征在于,包括以下步骤:1)流动相的制备将磷酸氢二钾溶液用磷酸调节pH值至8.5~9.5后,过滤,加入乙腈,混匀后进行超声处理,得到流动相;所述磷酸氢二钾溶液的浓度范围为1.14g/L~3.42g/L;所述磷酸氢二钾溶液和乙腈的体积比为(750~850)︰(150~250);2)对照品溶液的制备将称量好的乙二胺置于容器中,加水稀释,得到浓度范围为3.75mg/ml~11.25mg/ml的乙二胺溶液;所述对照品溶液的浓度为C1;3)供试品溶液的制备取硫辛酸注射液样品溶液,作为供试品溶液;所述供试品溶液的浓度为C2;4)测定4.1)将步骤2)中得到的对照品溶液和将步骤3)中得到的供试品溶液,分别注入液相色谱仪进行测定,得到对照品溶液和供试品溶液的高效液相色谱检测结果;所述测定过程中:色谱柱为waters X‑bridge Amide4.6mm×150mm,3.5μm;流速为0.8ml/min~1.2ml/min;柱温为30℃~40℃;进样量为10μl;采集时间为15min;检测器为示差折光检测器;检测器温度为40℃;4.2)根据步骤4.1)中得到的高效液相色谱检测结果,计算得到乙二胺的峰面积;所述对照品溶液中,乙二胺的峰面积为A1;所述供试品溶液中,乙二胺的峰面积为A2;4.3)计算硫辛酸注射液中乙二胺含量;所述硫辛酸注射液中乙二胺含量C2=A2×C1/A1。
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