[发明专利]一种制备2;4-二甲基四氢噻吩-3-酮的方法有效
| 申请号： | 201611267800.5 | 申请日： | 2016-12-31 |
| 公开（公告）号： | CN106749168B | 公开（公告）日： | 2019-02-01 |
| 发明（设计）人： | 侯伟;刘彬龙;徐格;程宾;张贤军 | 申请（专利权）人： | 帕潘纳（北京）科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D333/32 | 分类号： | C07D333/32 |
| 代理公司： | 北京路浩知识产权代理有限公司 11002 | 代理人： | 王文君 |
| 地址： | 102206 北京市昌平区*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种制备2,4‑二甲基四氢噻吩‑3‑酮的方法，该方法以甲基丙烯酸为起始原料，硫脲作为巯基供体，生成中间体3‑巯基异丁酸；所述中间体3‑巯基异丁酸与2‑卤代丙酸在碱的作用下生成中间体2,5‑二甲基‑3‑硫杂己二酸；所述中间体2,5‑二甲基‑3‑硫杂己二酸在稀释剂和金属催化剂的作用下生成2,4‑二甲基四氢噻吩‑3‑酮。本发明提供的方法以价格低廉的甲基丙烯酸为起始原料制备2,4‑二甲基四氢噻吩‑3‑酮，步骤简便，收率高，且产物纯度高，生产过程中三废量少，利于工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 二甲基 四氢噻吩 制备 甲基丙烯酸 起始原料 己二酸 异丁酸 巯基 稀释剂 金属催化剂 产物纯度 生产过程 巯基供体 丙酸 硫脲 卤代 收率 | ||
【主权项】：
1.一种制备2,4‑二甲基四氢噻吩‑3‑酮的方法，其特征在于，合成路线如下：![]()
S1：在酸溶液中加入硫脲，溶解后，滴加甲基丙烯酸，滴加完毕后升温反应，再加入碱溶液继续反应，生成3‑巯基异丁酸；所述加入碱溶液继续反应后，降温至室温，调节溶液pH值至5～12，用乙酸乙酯或乙酸丁酯萃取后收集有机相，将有机溶剂去除后，即得中间体3‑巯基异丁酸；S2：所述中间体3‑巯基异丁酸与2‑卤代丙酸在碱的作用下生成中间体2,5‑二甲基‑3‑硫杂己二酸；S3：所述中间体2,5‑二甲基‑3‑硫杂己二酸在金属催化剂的作用下生成2,4‑二甲基四氢噻吩‑3‑酮。
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