[发明专利]一种医药化工中间体3;3′-二硝基-4;4′-二乙酰联苯二胺的合成工艺

摘要

本发明公开了一种医药化工中间体3,3'‑二硝基‑4,4'‑二乙酰联苯二胺的合成工艺，以浓硝酸，浓硫酸，3,3'‑二氨基联苯胺，醋酸酐等原料通过冰水浴，磁力搅拌等操作手段制备出3,3'‑二硝基‑4,4'‑二乙酰联苯二胺。

主权项

1.一种医药化工中间体3,3'‑二硝基‑4,4'‑二乙酰联苯二胺的合成工艺，其特征在于，包括以下步骤：步骤1、将6g浓硝酸与10g浓硫酸制成混酸溶液,并冷却至室温备用；步骤2、将7g3,3'‑二氨基联苯二胺加入到50ml醋酸酐与35ml冰醋酸的混合溶液中，接着再把0.6g自制的纳米级多复合型Fe/Mn/ZrO2催化剂加入，然后开启磁力搅拌80℃水浴反应4h；步骤3、再逐滴加入已制备好的冷的混酸溶液，同时开启冷凝回流，控制反应温度在30℃，磁力搅拌4h；步骤4、反应完成后将反应液倒入冰水中,过滤同时回收自制的纳米级多复合型Fe/Mn/ZrO2催化剂，然后洗涤沉淀物至中性；步骤5、然后在真空干燥箱110℃下干燥12h,最终得到3,3'‑二硝基‑4,4'‑二乙酰联苯二胺；其中自制的纳米级多复合型Fe/Mn/ZrO2催化剂:步骤1、10g氧化锆粉末中加入0.1g田菁粉，充分磁力搅拌均匀后加入适量蒸馏水，搅拌形成粘性浆料；步骤2、然后再将10g氧化铁粉末加入其中，继续磁力搅拌4h；步骤3、然后在超声波下处理2h,然后红外处理2h；步骤4、置于120℃真空干燥烘箱中干燥得到块状固体，将其粉碎筛分，得到粒径为30～40目的颗粒，作为催化剂载体；步骤5、将12g的催化剂载体浸渍到0.1mol/L的硝酸锰溶液里4h；步骤6、将2ml表面活性剂环氧乙烷滴加到硫酸锰溶液里然后继续磁力搅拌2h；步骤7、然后用去离子水洗涤浸渍后的固体然后在旋转蒸发器下将水分蒸发；步骤8、最后在管式炉进行煅烧处理：首先在氦气下，600℃，0.2kpa下煅烧4h,然后在氮气下650℃，0.3kpa下煅烧5h,最终得到纳米级多复合型Fe/Mn/ZrO2催化剂。