[发明专利]一种水稻样品测定镉同位素含量的消解方法

摘要

本发明涉及一种水稻样品测定镉同位素含量的消解方法，用以解决现有消解方法对测定水稻镉同位素含量的不适用和现有消解仪器设备存在的各种不足等技术问题。本发明利用全自动消解仪，提供一套可准确测量水稻样品镉同位素含量的消解方法，其特征在于包含样品称重、冷消解阶段、预消解阶段、消解阶段、赶酸阶段、定容待测。本方法操作简单，一次消解量即可测定镉同位素含量，解决了现有微波消解一次消解量过少的问题；消解过程用酸量较少，减少了对环境的污染；实验数据也证明，本发明对于水稻样品各个部位的消解效果均较为彻底，测定的镉同位素含量的结果准确、可信。

主权项

一种水稻样品测定镉同位素含量的消解方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、样品称重：准确称取水稻样品0.1～1g，精确至0.0001g，置于消解管中；S2、冷消解阶段：将所述水稻样品用水润湿后，加入优级纯硝酸5～10mL和优级纯高氯酸1～2mL，振摇1～5min，之后加盖消解管盖静置12小时以上；S3、预消解阶段：将经步骤S2的所述消解管置于全自动消解仪中，加热温度控制30～60℃之间，加热至所述水稻样品不再发泡为止；S4、消解阶段：首先，升温并保持在100℃～120℃范围内持续消解5～8h；之后，将温度升至150℃进行消解，直至所述水稻样品消解完全，水稻样品溶液澄清透明；S5、赶酸阶段：将所述消解管盖取下，在160℃～180℃条件下将步骤S4制得的所述水稻样品溶液第一次蒸干至白烟不再产生；待所述消解管冷却后，加入体积分数2％的硝酸3～5mL，在160℃～180℃条件下第二次蒸干，彻底赶净高氯酸；S6、定容待测：待所述消解管冷却至室温后，加入体积分数2％的硝酸定容待测。