[发明专利]一种水稻样品测定镉同位素含量的消解方法

权利要求书

1.一种水稻样品测定镉同位素含量的消解方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、样品称重：准确称取水稻样品0.1～1g，精确至0.0001g，置于消解管中；

S2、冷消解阶段：将所述水稻样品用水润湿后，加入优级纯硝酸5～10mL和优级纯高氯酸1～2mL，振摇1～5min，之后加盖消解管盖静置12小时以上；

S3、预消解阶段：将经步骤S2的所述消解管置于全自动消解仪中，加热温度控制30～60℃之间，加热至所述水稻样品不再发泡为止；

S4、消解阶段：首先，升温并保持在100℃～120℃范围内持续消解5～8h；之后，将温度升至150℃进行消解，直至所述水稻样品消解完全，水稻样品溶液澄清透明；

S5、赶酸阶段：将所述消解管盖取下，在160℃～180℃条件下将步骤S4制得的所述水稻样品溶液第一次蒸干至白烟不再产生；待所述消解管冷却后，加入体积分数2％的硝酸3～5mL，在160℃～180℃条件下第二次蒸干，彻底赶净高氯酸；

S6、定容待测：待所述消解管冷却至室温后，加入体积分数2％的硝酸定容待测。

2.如权利要求1所述的一种水稻样品测定镉同位素含量的消解方法，其特征在于，所述步骤S3中所述加热温度控制在40～50℃条件下，加热时间控制在1～2小时之间。

3.如权利要求1所述的一种水稻样品测定镉同位素含量的消解方法，其特征在于，所述步骤S4中温度升至150℃消解2～3小时。

4.如权利要求1所述的一种水稻样品测定镉同位素含量的消解方法，其特征在于，所述步骤S5中所述第一次蒸干是在160℃～180℃条件下加热2～3小时。

5.如权利要求1所述的一种水稻样品测定镉同位素含量的消解方法，其特征在于，所述消解管为特氟龙消解管。

6.如权利要求5所述的一种水稻样品测定镉同位素含量的消解方法，其特征在于，所述特氟龙消解管容量不低于50mL。

7.如权利要求1所述的一种水稻样品测定镉同位素含量的消解方法，其特征在于，步骤S3中所述加热温度控制在60℃恒温条件下加热1h进行预消解。

8.如权利要求1所述的一种水稻样品测定镉同位素含量的消解方法，其特征在于，所述步骤S4中，首先升温并保持在110℃恒温条件下持续消解6.5h；之后，将温度升至150℃进行消解，直至所述水稻样品消解完全，水稻样品溶液澄清透明。

9.如权利要求1～8任一所述的一种水稻样品测定镉同位素含量的消解方法，其特征在于，所述水稻样品为稻谷、茎叶、根系中的一种。

10.如权利要求9所述的一种水稻样品测定镉同位素含量的消解方法，其特征在于，所述水稻样品在步骤S1样品称重前预先在烘箱中80℃烘干至少4h。